1.一种超临界流体连续萃取分离装置系统,其特征为由超临界流体媒质源、加压子系统、连续萃取子系统、与连续萃取子系统的逐级升压级数和逐级萃取级数之和N相同的分离子系统以及增压循环子系统构成;
所述的超临界流体媒质源由液化储罐、冷却器、制冷机、出口阀、充装阀和总回流阀组构成;冷却器置于液化储罐内部或者外部,冷却器与制冷机组相连接,形成冷却回路;液化储罐出口设有出口阀,出口阀出口为超临界流体媒质源出口;超临界流体媒质源有两个入口,一个为总回流阀入口,另一个充装阀入口,总回流阀出口和充装阀出口经管子合并后连接到液化储罐入口;
所述的加压子系统由冷却器、加压泵、减压阀和溢流阀构成;各组成的连接关系为:
冷却器入口为加压子系统入口,经管子与超临界流体媒质源出口,即出口阀出口相连接,冷却器出口经管子与加压泵入口相连接;加压泵出口用管子分成N个支路,加压子系统最高压力级管子支路再被分为两个支路,一路为加压子系统的最高压力级出口,另一路与溢流阀入口相连接;其余N-1个支路经管子对应与各压力级的减压阀入口相连接,减压阀出口为除最高压力级外其他各压力级的加压子系统出口;溢流阀出口经管子旁接于冷却器出口与加压泵入口之间的管子上;加压子系统出口数量,即减压阀加上溢流阀的数量与连续萃取子系统的逐级升压或萃取总级数相同;
所述的连续萃取子系统由料仓、萃取器筒体、装仓端筒体端部、卸仓端筒体端部、装仓端锁紧装置、卸仓端锁紧装置、装仓液压缸、卸仓液压缸、机架、保温层、排空泵、排空切换阀、抽回切换阀、抽回截止阀、抽回压缩机、密封圈组成;其中:料仓为带仓底的圆筒,靠近仓底设有分布板,分布板与仓底之间的筒壁上有流体入孔,靠近仓口设有挡粉板,挡粉板与仓口之间的筒壁上有流体出孔,料仓圆筒外圆的仓底侧设有与装仓端锁紧装置或卸仓端锁紧装置的剖分式卡箍快开结构相匹配的锁紧卡槽,卡槽两侧和仓口的筒壁外圆设有密封槽;
连续萃取子系统的萃取器筒体为圆筒结构,萃取器筒体内腔沿轴向分为排空段、级数不少于2的逐级升压或萃取段、级数等于逐级升压或萃取段总级数减1的逐级降压段,以及抽回段共四个工作段;连续萃取子系统萃取器筒体内腔装满料仓,每级逐级升压或萃取段内至少装入一个料仓;排空段对应于所装入的料仓流体入孔位置的萃取器筒体壁上设有流体进出口,逐级升压或萃取段对应于所装入的每个料仓的流体入孔位置和流体出孔位置的萃取器筒体壁上均分别设有流体入口和流体出口,逐级降压段对应于所装入的每个料仓流体入孔位置的萃取器筒体壁上均设有流体平衡进出口,抽回段对应于所装入的料仓流体入孔位置的萃取器筒体壁上设有流体出口;逐级升压或萃取段的萃取器筒体壁上各个流体入口为连续萃取子系统的入口,逐级升压或萃取段的萃取器筒体壁上各个流体出口为连续萃取子系统的出口;
装仓端锁紧装置和卸仓端锁紧装置由剖分式卡箍和液压或电力驱动构成;装仓端锁紧装置的剖分式卡箍快开结构与装仓端筒体端部以及料仓的锁紧卡槽,卸仓端锁紧装置的剖分式卡箍快开结构与卸仓端筒体端部以及料仓的锁紧卡槽相互对应匹配;
连续萃取子系统各组成的连接关系为:
沿轴线依次顺序固定安装装仓液压缸、装仓端锁紧装置、萃取器筒体、卸仓端锁紧装置、卸仓液压缸于机架上,使装仓液压缸、装仓端锁紧装置、萃取器筒体、卸仓端锁紧装置、卸仓液压缸相互同轴,装仓端锁紧装置与装仓筒体端部相匹配,卸仓端锁紧装置与卸仓筒体端部相匹配;
抽回段萃取器筒体壁上的流体出口通过管子和抽回截止阀与抽回压缩机入口相连接,排空段萃取器筒体壁上的流体进出口分两路,一路通过管子和抽回切换阀与抽回压缩机出口相连接,另一路通过管子和排空切换阀与排空泵入口相连接,排空泵出口通向大气;紧挨抽回段的逐级降压段的流体平衡进出口通过管子与紧挨排空段的逐级升压或萃取段的流体入口相连接,次挨抽回段的逐级降压段的流体平衡进出口通过管子与次挨排空段的逐级升压或萃取段的流体入口相连接,以此类推,将全部逐级降压段的流体平衡进出口通过管子与逐级升压或萃取段总级数减1的逐级升压或萃取段的流体入口对应相连接;
萃取器筒体外壁包覆保温层;
所述的分离子系统是由一重变压分离子系统,或二重变压分离子系统,或无分离子系统构成,其中:
一重变压分离子系统由一重调压阀、一重换热器和一重分离器构成;各组成的连接关系为:
一重调压阀入口为一重变压分离子系统入口,一重调压阀出口经管子与一重换热器入口相连接,一重换热器出口经管子与一重分离器入口相连接,一重分离器出口为一重变压分离子系统出口,一重分离器设有萃出物出口,并配有一重卸料阀;
二重变压分离子系统由一重调压阀、一重换热器、一重分离器、二重调压阀、二重换热器和二重分离器构成;各组成的连接关系为:一重调压阀入口为二重变压分离子系统入口,一重调压阀出口经管子与一重换热器入口相连接,一重换热器出口经管子与一重分离器入口相连接,一重变压萃取器出口经管子与二重调压阀入口相连接,二重调压阀出口经管子与二重换热器入口相连接,二重换热器出口经管子与二重分离器入口相连接,二重分离器出口为二重变压分离子系统出口,一重分离器和二重分离器分别设有萃出物出口,并配有一重卸料阀和二重卸料阀;
无分离子系统由一条连接用管子构成,连接用管子入口为无分离子系统入口,连接用管子出口为无分离子系统出口;
所述的增压循环子系统是由超临界增压循环子系统,或者无泵超临界增压循环子系统构成,其中:
超临界增压循环子系统由变压换热器、循环冷凝器、循环泵、循环换热器构成;各组成的连接关系为:
变压换热器低压介质入口为超临界增压循环子系统主入口,变压换热器低压介质出口经管子与循环冷凝器入口相连接,循环冷凝器出口经管子与循环泵入口相连接,循环冷凝器出口与循环泵入口之间管子设有超临界增压循环子系统副入口,循环泵出口经管子与变压换热器高压介质入口相连接,变压换热器高压介质出口经管子与循环换热器入口相连接,循环换热器出口为超临界增压循环子系统出口;
无泵超临界增压循环子系统由循环换热器、单向阀构成;各组成的连接关系为:
单向阀入口为无泵超临界增压循环子系统主入口,单向阀出口通过管子分别与循环换热器入口和无泵超临界增压循环子系统副入口相连接,循环换热器出口为无泵超临界增压循环子系统出口;
上述各子系统之间的连接关系为:
超临界流体媒质源出口经管子与加压子系统入口相连接,各级加压子系统出口经管子与对应的增压循环子系统副入口相连接,各级增压循环子系统主入口经管子和切换阀与对应的分离子系统出口相连接,各级分离子系统入口经管子与各对应的连续萃取子系统出口相连接,各级增压循环子系统出口经管子与各对应的连续萃取子系统入口相连接,同时各级分离子系统出口经管子各自分成两路,一路经回流阀与同一个超临界流体媒质源入口相连接,另一路经切换阀与对应的各级增压循环子系统出口相连接;对应于各级分离子系统的回流阀和超临界流体媒质源入口的连接管路上装有排空阀。
2.应用权利要求1所述的一种超临界流体连续萃取分离装置系统实施的萃取分离工艺步骤如下:
(1)将超临界流体媒质源的液化储罐排空,并按规定充满超临界流体媒质,并开启制冷机,将超临界流体媒质液化;
(2)将每个料仓的密封槽内安装密封圈;打开装仓端锁紧装置,用装仓液压缸逐个将空料仓推入连续萃取子系统的萃取器筒体内腔,当萃取器筒体内腔装满空料仓后,开始逐个推入装有被萃取物的料仓,当抽回段外装有一个料仓后,锁紧连续萃取子系统装仓端锁紧装置和卸仓端锁紧装置;
(3)关闭超临界流体媒质源入口总回流阀,开启全部分离子系统的回流阀,关闭全部增压循环子系统的切换阀,开启排空阀,开启超临界流体媒质源出口的出口阀,排出连续萃取子系统及全部分离子系统中的空气;连续萃取子系统及全部分离子系统中空气排净后,开启全部增压循环子系统的切换阀,排出全部增压循环子系统中的空气,直至排空,然后关闭全部分离子系统的回流阀,关闭排空阀;
(4)启动加压子系统,使得连续萃取子系统中处于各逐级升压或萃取段的料仓及其对应的逐级降压段的料仓和匹配的分离子系统及增压循环子系统中的压力达到设定值;
(5)启动全部增压循环子系统,连续萃取子系统中逐级升压或萃取段的料仓开始完成相应的逐级升压或者萃取,完成萃取的料仓中萃取后的超临界流体进入相对应的分离子系统开始分离,周期性地开启卸料阀,卸出分离子系统所分离出来的萃出物;
(6)最靠近逐级降压段的逐级升压或萃取段内的料仓达到萃取工艺时间时,关闭抽回切换阀,开启排空切换阀,启动排空泵,排空处于连续萃取子系统萃取器筒体内腔排空段的料仓的空气;关闭排空切换阀,关闭排空泵;
(7)缩回装仓液压缸活塞杆,在装仓液压缸与装仓端锁紧装置所锁紧的料仓间装入装有被萃取物的新料仓,伸出装仓液压缸活塞杆并顶紧新装入的料仓;伸出卸仓液压缸活塞杆并顶紧卸仓端锁紧装置所锁紧的料仓;同步打开装仓端锁紧装置和卸仓端锁紧装置;同步继续伸出装仓液压缸活塞杆和缩回卸仓液压缸活塞杆,新装入的料仓被装入连续萃取子系统萃取器筒体内腔;同步锁紧装仓端锁紧装置和卸仓端锁紧装置;缩回卸仓液压缸活塞杆,卸下被顶出的料仓;
(8)开启排空切换阀,启动排空泵,排空处于连续萃取子系统萃取器筒体内腔排空段的料仓的空气;关闭排空切换阀,关闭排空泵;
(9)开启抽回截止阀和抽回切换阀,处于连续萃取子系统萃取器筒体内腔抽回段的料仓的超临界流体媒质流入到处于连续萃取子系统萃取器筒体内腔排空段的料仓,当抽回段料仓和排空段料仓压力平衡后,开启抽回压缩机,直到抽回段料仓内的超临界流体媒质全部被抽回到排空段料仓,关闭抽回截止阀和抽回切换阀,关闭抽回压缩机;
(10)重复第(7)步~第(9)步,使得装有未萃取的被萃取物的料仓被周期性地装入连续萃取子系统,萃取后的料仓被同步地卸出连续萃取子系统,在这一过程中,连续萃取子系统萃取器筒体内腔的每个料仓依次处于排空段、逐级升压或萃取段、逐级降压段和抽回段,在每个工作段内依次完成料仓内空气的排空、料仓的逐级升压或者料仓内被萃取物的逐级萃取、料仓的逐级降压、料仓内超临界流体媒质的抽回的连续操作;完成萃取的料仓中溶有萃出物的超临界流体进入相对应的分离子系统开始分离,周期性地开启卸料阀,卸出分离子系统所分离出来的萃出物。