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专利号: 2019105777300
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)对照品溶液的制备:取咖啡酸对照品,加甲醇溶解制成对照品溶液;

(2)供试品溶液的制备:精密称取壮药白花九里明药材粗粉,加水,超声提取,放冷至室温,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

(3)高效液相色谱测定:分别精密吸取步骤(1)的对照品溶液与步骤(2)的供试品溶液各10-20μl注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱图,以咖啡酸色谱峰为参照峰,通过分析比较确定特征共有峰,即得所述白花九里明HPLC指纹图谱;

其中,色谱条件为:以C18烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以磷酸溶液为流动相B组成的梯度洗脱液进行梯度洗脱;检测波长为300-350nm。

2.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述步骤(1)按以下操作进行:取咖啡酸对照品,加甲醇溶解制成每1ml含咖啡酸20μg的对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述步骤(2)按以下操作进行:精密称取白花九里明药材粗粉1g,加水20-40ml,密塞,称定重量,超声提取20-40min,放冷至室温,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

4.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述步骤(2)按以下操作进行:精密称取白花九里明药材粗粉1g,加水20ml,密塞,称定重量,超声提取30min,放冷至室温,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

5.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述步骤(3)的色谱条件为:以C18烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B组成的梯度洗脱液进行梯度洗脱;柱温为25℃;检测波长为300-350nm;流速为

1.0ml/min;分析时间为60min,进样量为10-20μl。

6.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述梯度洗脱程序设为时间梯度0min→5min→10min→25min→40min→60min;对应梯度洗脱液按以下体积比由流动相A乙腈和流动相B0.1%磷酸溶液组成,流动相A的体积百分数梯度

8%→11%→10%→21%→24%→30%,流动相B体积百分数梯度92%→89%→90%→79%→76%→70%。

7.根据权利要求1所述的壮药白花九里明HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述指纹图谱包括10个共有峰,保留时间分别为2.726min、3.483min、4.599min、10.375min、

17.489min、19.26min、25.687min、34.223min、36.628min、37.756min。