欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019105823826
申请人: 常熟理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种镍催化脱除烯烃类保护基的方法,其特征在于:所述镍催化脱除烯烃类保护基的方法包括:

1)将含烯烃类的化合物(I)置于有机溶剂中,在催化剂、有机配体、联硼酸频那醇酯、碱、醇以及水的存在下进行反应;

2)待反应结束后,加入过量1M盐酸溶液调pH至酸性,室温搅拌至澄清,再加水和乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩,用200‑300目硅胶柱色谱分离,得到含酚的化合物(II);

其中:

含烯烃类的化合物(I)的结构式是:所述n=0、1、2或3;

所述含酚化合物(II)的结构式是:在上述结构式中:

R1是独立的选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基、卤代C1‑C6烷基、卤代C1‑C6烷氧基、卤代基、芳基、苄氧基或氰基;

所述催化剂是氯化镍二甲氧基乙烷;所述有机溶剂是N,N‑二甲基乙酰胺;所述有机配体是L4;所述碱是叔丁醇锂;所述醇是甲醇;所述L4为L4中:R1=H、R2=H。

2.根据权利要求1所述的镍催化脱除烯烃类保护基的方法,其特征在于:所述含烯烃类的化合物(I)与催化剂的摩尔比为1∶0.01‑0.3;

含烯烃类的化合物(I)与有机配体的摩尔比为1∶0.05‑0.3;

含烯烃类的化合物(I)与碱的摩尔比为1∶1‑3;

含烯烃类的化合物(I)与联硼酸频那醇酯的摩尔比为1∶1‑2;

含烯烃类的化合物(I)与醇的摩尔比为1∶1‑30;

含烯烃类的化合物(I)与水的摩尔比为1∶1‑200。

3.根据权利要求1所述的镍催化脱除烯烃类保护基的方法,其特征在于:所述步骤1)中的反应温度是0℃‑120℃,反应时间是12h‑24h。

4.根据权利要求1所述的镍催化脱除烯烃类保护基的方法,其特征在于:所述步骤1)中的反应温度是30℃。