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专利号: 2019106220559
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质和溶剂反应,得反应液;所述溶剂为CH2Cl2、CH3COCH3、CH3CN中的任意一种;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质的摩尔比为(1.0~2.0):(1.2~4.0):(1.5~6.0);所述反应温度为-15℃~80℃,所述反应时间为24~48h;

(2)将步骤(1)中的反应液分离,即得N,N-二甲基磺酰胺类衍生物。

2.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、取代的烷烃、取代的烯烃、取代的炔烃、取代的芳香烃中的任意一种构成的取代基或卤素;

所得N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:

式3中,R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、取代的烷烃、取代的烯烃、取代的炔烃、取代的芳香烃中的任意一种构成的取代基或卤素。

3.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为LiOH、NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Al(OH)3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Et3N中的任意一种。

4.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为NaOH,还含有催化剂TEBA;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质,催化剂TEBA的摩尔比为(1.0~2.0):(1.2~2.4):(1.8~3.6):(0.1~0.2);所述溶剂为CH2Cl2;所述反应温度为-15℃~0℃,所述反应时间为24~48h。

5.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为K2CO3;所述芦竹碱,具有磺酰氯基团的反应物,碱性物质的摩尔比为(1.0~2.0):(2.0~4.0):(3.0~6.0);所述溶剂为CH2Cl2、CH3CN中的任意一种;所述反应温度为

25℃~40℃,所述反应时间为24~48h。

6.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱性物质为Et3N;所述反应温度为25℃~80℃,所述反应时间为24~48h。

7.如权利要求1所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分离前,还有将步骤(1)中的反应液减压浓缩,加入二氯甲烷和水,萃取,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩的步骤。

8.如权利要求1~7中任一项所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为单芳环、取代的单芳环、稠芳环、取代的稠芳环中的任意一种;取代的单芳环或取代的稠芳环中的取代基分别独立地选自甲基、甲氧基、乙氧基、叔丁基、异丙基、硝基、氟、氯、溴中的至少一种;

步骤(2)中,所得N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:

式3中,R为单芳环、取代的单芳环、稠芳环、取代的稠芳环中的任意一种;取代的单芳环或取代的稠芳环中的取代基分别独立地选自甲基、甲氧基、乙氧基、叔丁基、异丙基、硝基、氟、氯、溴中的至少一种。

9.如权利要求1~7中任一项所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对乙氧基苯基、邻乙氧基苯基、间乙氧基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6-三异丙基苯磺酰氯、2-氟苯基、3-氟苯基、4-氟苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、2-硝基苯基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、4-氯-2-硝基苯基、4-氯-3-硝基苯基、3-氯-2-硝基苯基、4-硝基-2-氯苯基、4-硝基-3-氯苯基、3-硝基-2-氯苯基、噻吩基、萘基、喹啉基中的任意一种;

步骤(2)中,所得N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:

式3中,R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对乙氧基苯基、邻乙氧基苯基、间乙氧基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6-三异丙基苯磺酰氯、2-氟苯基、3-氟苯基、4-氟苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、2-硝基苯基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、4-氯-2-硝基苯基、4-氯-3-硝基苯基、3-氯-2-硝基苯基、4-硝基-2-氯苯基、4-硝基-3-氯苯基、3-硝基-2-氯苯基、噻吩基、萘基、喹啉基中的任意一种。

10.如权利要求1~7中任一项所述的N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述具有磺酰氯基团的反应物如式2所示:式2中,R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6-三异丙基苯基、4-氟苯基、4-溴苯基、2-硝基苯基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、4-氯-3-硝基苯基、2-噻吩基、1-萘基、8-喹啉基中的任意一种;

步骤(2)中,所得N,N-二甲基磺酰胺类衍生物的结构式如式3所示:

式3中,R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、均三甲基苯基、2,4,6-三异丙基苯基、4-氟苯基、4-溴苯基、2-硝基苯基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、4-氯-3-硝基苯基、2-噻吩基、1-萘基、8-喹啉基中的任意一种。