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专利号: 2019106298638
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种南极磷虾中2,6‑二叔丁基对甲酚的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:向待测南极磷虾中加入二氯甲烷进行超声提取,将二氯甲烷提取液浓缩后经固相萃取柱净化,再通过气相‑质谱进行检测;

所述将二氯甲烷提取液浓缩后经固相萃取柱净化的具体步骤如下:将二氯甲烷提取液除水后浓缩至近干,加入二氯甲烷复溶得到二氯甲烷浓缩液,将二氯甲烷浓缩液通过固相萃取柱净化;所述固相萃取柱为Florisil固相萃取柱,采用正己烷活化,采用体积比为1:1的二氯甲烷‑乙酸乙酯混合溶液作为洗脱液进行洗脱;

所述气相‑色谱采取程序式升温,升温方式如下:65~75℃保持1min,以8~12℃/min升至190~210℃保持3.5~4.5min,再以8~12℃/min升至275~285℃保持3.5~4.5min;

所述气相‑色谱参数如下:色谱柱为5%苯基‑甲基聚硅氧烷毛细管柱30m×0.25mm×

0.25μm;载气为高纯He,纯度≥99.999%,流速为1.00mL/min;进样口温度为230℃;进样量为1μL;进样方式为无分流进样,1min后打开阀;

所述质谱条件为:离子源为电子轰击电离源;电离能量为70eV;离子源温度为230℃;

GC‑MS接口温度为280℃;溶剂延迟时间为8min;检测方式为选择性离子检测方式,每种化合物选择一个定量离子,2~3个定性离子。

2.如权利要求1所述南极磷虾中2,6‑二叔丁基对甲酚的检测方法,其特征在于,所述超声条件为:20~30℃、250~350W、35~45kHz的条件下超声25~35min。

3.如权利要求1所述南极磷虾中2,6‑二叔丁基对甲酚的检测方法,其特征在于,获得固相萃取洗脱液后40℃下氮气吹干,加入正己烷定容,再进行气相‑质谱检测。