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专利号: 2019106462492
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备稀土掺杂钨酸钙晶体将其用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制三氧化钨、碳酸钙、稀土氧化物及碳酸钠混合粉末,放入研钵中加入无水乙醇研磨使其充分混合均匀;

(2)将步骤(1)所得药品粉末转移至坩埚内,再用马弗炉进行高温焙烧,以5~10℃/min的升温速率从室温升温至600~800℃,恒温预设时间;再以相同的速率升温至1000~1200℃,恒温12~24小时完成高温固相反应,最后冷却至室温;

(3)将步骤(2)焙烧好的药品放入微下降晶体生长炉中,依次通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温步骤完成晶体生长,得到稀土掺杂钨酸钙晶体,用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中每种稀土氧化物掺杂的比例为0.01%~0.1%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中向研钵中加入浸没混合粉末的无水乙醇。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中马弗炉温度具体设定为:以5℃/min的升温速率从室温升至700℃,恒温6小时,再以同样的5℃/min从700℃升温至

1000℃,恒温12h,最后冷却至室温。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中高温固相反应为:

2(1-2x)CaCO3+xNa2CO3+xRE2O3+2WO3→2NaxRExCa(1-2x)WO4+(2-3x)CO2↑。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为:升温功率从0W至1500~1800W,升温用时8~12h,而后再次程控增加升温功率到

2000W,用时1~5h,当微下降晶体生成炉的坩埚中有熔融液体出现时,停止程控升温,用CaWO4籽晶进行引晶;晶体生长时,以1~3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长24~

48h;待坩埚内熔体结晶完全,晶体拉脱;降温程序设定为:2000~2500W到0W,用时20~30h。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为:升温功率从0W至1700W,用时10h,引晶过程功率升至1800W后,再次设定程控升温功率从1800W到2000W,用时2h,当功率为1960W时,观察到有液流出现,停止程控升温,用籽晶进行引晶;晶体生长时,以1.3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长48h;待坩埚内原料流完,晶体拉脱;降温程序设定为:2050W到1300W,用时10h,1300W到0W,用时10h。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体为长条形,长度为1~3cm,宽度为0.1~1.0cm。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体长度为2cm,宽度为0.5cm。