1.一种用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素的稀土掺杂钨酸钙晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制三氧化钨、碳酸钙、稀土氧化物及碳酸钠混合粉末,放入研钵中加入无水乙醇研磨使其充分混合均匀,其中,稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇,且每种稀土氧化物掺杂的比例为0.01% 0.1%;
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(2)将步骤(1)所得药品粉末转移至坩埚内,再用马弗炉进行高温焙烧,以5 10℃/min~的升温速率从室温升温至600 800 ℃,恒温预设时间;再以相同的速率升温至1000 1200 ~ ~℃,恒温12 24小时完成高温固相反应,最后冷却至室温;
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(3)将步骤(2)焙烧好的药品放入微下降晶体生长炉中,依次通过装炉、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温步骤完成晶体生长,得到稀土掺杂钨酸钙晶体,用于LA-ICP-MS定量校正白钨矿中稀土元素;
所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为:升温功率从0 W至1500 1800 W,升温用~时8 12 h,而后再次程控增加升温功率到2000 W,用时1 5 h,当微下降晶体生成炉的坩埚~ ~中有熔融液体出现时,停止程控升温,用CaWO4籽晶进行引晶;晶体生长时,以1~3W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长24 48 h;待坩埚内熔体结晶完全,晶体拉脱;降温程序设定~为:2000 2500 W到0 W,用时20 30 h。
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2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中向研钵中加入浸没混合粉末的无水乙醇。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中马弗炉温度具体设定为:以5℃/min的升温速率从室温升至700 ℃,恒温6小时,再以同样的5℃/min从700 ℃升温至
1000 ℃,恒温12 h,最后冷却至室温。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中高温固相反应为:
2(1-2x) CaCO3+x Na2CO3+x RE2O3+2 WO3→2 NaxRExCa(1-2x)WO4+(2-3x)CO2↑。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中微下降晶体生长炉程序设定为:升温功率从0 W至1700 W,用时10 h,引晶过程功率升至1800 W后,再次设定程控升温功率从1800 W到2000 W,用时2 h,当功率为1960 W时,观察到有液流出现,停止程控升温,用籽晶进行引晶;晶体生长时,以1.3 W/h的速率程控增加功率使晶体等径生长48h;待坩埚内原料流完,晶体拉脱;降温程序设定为:2050 W到1300 W,用时10h,1300 W到0 W,用时10h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体为长条形,长度为1 3 cm,宽度为0.1 1.0 cm。
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7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中合成的稀土掺杂钨酸钙晶体长度为2 cm,宽度为0.5 cm。