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专利号: 2019106589760
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮杂卡宾钯配合物晶体,其特征在于该配合物的结构式如下所示:式中R代表H或Cl。

2.根据权利要求1所述的氮杂卡宾钯配合物晶体,其特征在于:R代表H时,所述氮杂卡宾钯配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为 :α=80.779(2)°,β=73.728(2)°,γ=84.359(2)°,Z=2。

3.根据权利要求1所述的氮杂卡宾钯配合物晶体,其特征在于:R代表Cl时,所述氮杂卡宾钯配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:α=77.526(2)°,β=78.814(2)°,γ=83.699(2)°,Z=2。

4.一种权利要求1所述的氮杂卡宾钯配合物晶体的合成方法,其特征在于:将式I所示氮杂卡宾配体与二氯化钯、碳酸钾按摩尔比1:1~1.3:1.5~3溶解于有机溶剂中,在30~50℃下反应5~8小时,旋干有机溶剂、重结晶,得到氮杂卡宾钯配合物晶体;

上述的有机溶剂为吡啶或间氯吡啶。

5.权利要求1所述的氮杂卡宾钯配合物晶体在催化羰基化Sonogashira反应制备α,β-不饱和酮化合物中的用途。

6.根据权利要求5所述的氮杂卡宾钯配合物晶体在催化羰基化Sonogashira反应制备α,β-不饱和酮化合物中的用途,其特征在于:将四碘苯甲醚类化合物与苯乙炔类化合物、三乙胺按摩尔比为1:1~3:1~3加入甲苯中,并加入四碘苯甲醚类化合物摩尔量0.05%~

0.5%的氮杂卡宾钯配合物晶体,通入CO气体,在CO压力为3~6atm、温度为80~110℃下反应5~8小时,得到α,β-不饱和酮化合物。

7.根据权利要求6所述的氮杂卡宾钯配合物晶体在催化羰基化Sonogashira反应制备α,β-不饱和酮化合物中的用途,其特征在于:所述的四碘苯甲醚类化合物为 或碘代萘,式中A、B、C各自独立的代表H、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、F、CF3、Cl、Br中任意一种。

8.根据权利要求6所述的氮杂卡宾钯配合物晶体在催化羰基化Sonogashira反应制备α,β-不饱和酮化合物中的用途,其特征在于:所述的苯乙炔类化合物为 式中D、E、F各自独立的代表H、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、F、CF3、Cl、Br中任意一种。

9.根据权利要求6~8任意一项所述的氮杂卡宾钯配合物晶体在催化羰基化Sonogashira反应制备α,β-不饱和酮化合物中的用途,其特征在于:所述氮杂卡宾钯配合物晶体的加入量为四碘苯甲醚类化合物摩尔量的0.1%~0.2%。