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专利号: 2019106764242
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含二茂铁基噻二唑基Schiff碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:乙酰基二茂铁与2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑在氯化胆碱‑甲磺酸低共熔溶剂中反应,得二茂铁基噻二唑基Schiff碱;

所述的2‑氨基5‑取代‑1,3,4‑噻二唑的结构通式为:其中,R为‑H,‑CH3,‑C2H5,‑n‑C3H7,‑SH,所述氯化胆碱‑甲磺酸低共熔溶剂是将氯化胆碱与甲磺酸按摩尔比1:(1~2)充分混合得到的;

乙酰基二茂铁与2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑的摩尔比为1:(1.1~1.2)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:向干燥的三口烧瓶中加入氯化胆碱和甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入乙酰基二茂铁和2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噻二唑,水浴40℃进行反应,TLC监测直至反应完全;

反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷萃取,蒸除溶剂得粗品,水相经回收可重新获得低共熔溶剂;粗品经无水乙醇重结晶得纯品含二茂铁基噻二唑基Schiff碱。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全,所述的TLC的展开剂为体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。