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专利号: 2019106791076
申请人: 中南林业科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2025-04-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:

一、去木质素:

①、将木材原料沿树木生长方向切成正方形薄片,得到厚度为1mm~10mm的木片;

②、将厚度为1mm~10mm的木片浸渍于NaOH与Na2SO3的混合溶液中,并在温度为50℃~

100℃的水浴锅中加热1h~10h,然后倒出废液,得到NaOH与Na2SO3处理后的木材;

所述的NaOH与Na2SO3的混合溶液为浓度为0.01mmol/L~10mmol/L的NaOH溶液和浓度为

0.01mmol/L~10mmol/L的Na2SO3溶液按体积比为1:(0.1~10)混合而成;

③、将NaOH与Na2SO3处理后的木材用去离子水煮沸0.1h~10h,然后倒出废液;

④、更换去离子水,然后按步骤一③重复直至废液无色,然后在常温下,以去离子水为洗涤液清洗,直至洗涤液为中性,最后冷冻干燥,得到去木质素的木片;

二、制备二硒化钼粉末:

将NaBH4加入到水中,得到NaBH4的水溶液,将Se粉末加入到NaBH4的水溶液中,磁力搅拌

0.1h~10h,得到溶液A,将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中,得到溶液B,然后将溶液A与溶液B混合,搅拌0.1h~10h,得到均相的红棕色溶液C,将均相的红棕色溶液C置于高压反应釜中,在温度为60℃~250℃的条件下,水热反应10h~100h,收集深灰色沉淀,然后真空过滤,最后真空干燥,得到二硒化钼粉末;

所述的NaBH4的质量与水的体积比为(0.01~1)g:10mL;所述的Se粉末的物质的量与NaBH4的质量比为1mmol:(0.01~1)g;所述的Na2MoO4·2H2O的物质的量与去离子水的体积比为(0.01~20)mmol:60mL;所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(0.1~10);

三、制备负载二硒化钼的木片:

在功率为100W~1000W的条件下,将二硒化钼粉末加入到水中,冰浴超声处理0.1h~

10h,得到浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液,将去木质素的木片浸渍于浓度为

0.1mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液中,在功率为100W~1000W的条件下,超声处理1min~60min,冷冻干燥,得到负载二硒化钼的木片;

四、制备二硒化钼/木炭复合材料:

将负载二硒化钼的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至200℃~500℃,并在温度为200℃~500℃的条件下,保温1h~

10h,然后以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~2000℃,并在温度为800℃~

2000℃的条件下,保温1h~10h,再以0.1℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~2000℃降至200℃~800℃,最后自然降至室温,得到二硒化钼/木炭复合材料;

五、制备木炭:

将去木质素的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至200℃~500℃,并在温度为200℃~500℃的条件下,保温1h~10h,然后以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~2000℃,并在温度为800℃~2000℃的条件下,保温1h~10h,再以0.1℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~2000℃降至200℃~800℃,最后自然降至室温,得到木炭;

六、制备二氧化锰/木炭复合材料:

将木炭浸渍于质量百分数为0.01%~10%的高锰酸钾溶液中,在温度为40℃~250℃的条件下,加热0.1h~100h,然后用去离子水清洗,最后真空干燥,得到二氧化锰/木炭复合材料;

所述的质量百分数为0.01%~10%的高锰酸钾溶液中高锰酸钾与木炭的质量比为1:

(0.1~10);

七、制备非对称超级电容器:

以二硒化钼/木炭复合材料作为负极,二氧化锰/木炭复合材料为正极,浓度为3mol/L的KOH溶液为电解液,纤维素滤膜为隔膜,金箔为集流器,然后将二硒化钼/木炭复合材料、二氧化锰/木炭复合材料及纤维素滤膜浸泡到电解液中0.1h~100h,最后组装,得到基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器。

2.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一中所述的木材原料为阔叶材。

3.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一中所述的木材原料为巴尔沙木。

4.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一②中将厚度为2mm~10mm的木片浸渍于NaOH与Na2SO3的混合溶液中,并在温度为80℃~100℃的水浴锅中加热6h~10h,然后倒出废液,得到NaOH与Na2SO3处理后的木材;步骤一②中所述的NaOH与Na2SO3的混合溶液为浓度为1.25mmol/L~10mmol/L的NaOH溶液和浓度为0.2mmol/L~10mmol/L的Na2SO3溶液按体积比为1:(1~10)混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤二中将NaBH4加入到水中,得到NaBH4的水溶液,将Se粉末加入到NaBH4的水溶液中,磁力搅拌1h~10h,得到溶液A,将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中,得到溶液B,然后将溶液A与溶液B混合,搅拌1h~10h,得到均相的红棕色溶液C,将均相的红棕色溶液C置于高压反应釜中,在温度为200℃~250℃的条件下,水热反应24h~100h,收集深灰色沉淀,然后真空过滤,最后真空干燥,得到二硒化钼粉末;步骤二中所述的NaBH4的质量与水的体积比为(0.2~1)g:10mL;所述的Se粉末的物质的量与NaBH4的质量比为1mmol:(0.01~0.5)g;所述的Na2MoO4·2H2O的物质的量与去离子水的体积比为(5~20)mmol:60mL;所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(6~10)。

6.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤三中在功率为500W~1000W的条件下,将二硒化钼粉末加入到水中,冰浴超声处理0.5h~10h,得到浓度为2mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液,将去木质素的木片浸渍于浓度为2mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液中,在功率为500W~1000W的条件下,超声处理15min~60min,冷冻干燥,得到负载二硒化钼的木片。

7.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤四中将负载二硒化钼的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以2℃/min~20℃/min的升温速率升温至300℃~500℃,并在温度为300℃~500℃的条件下,保温1h~5h,然后以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,并在温度为800℃~1000℃的条件下,保温2h~10h,再以5℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~1000℃降至200℃~500℃,最后自然降至室温,得到二硒化钼/木炭复合材料。

8.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤五中将去木质素的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以2℃/min~20℃/min的升温速率升温至300℃~500℃,并在温度为300℃~500℃的条件下,保温1h~5h,然后以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,并在温度为800℃~

1000℃的条件下,保温2h~10h,再以5℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~1000℃降至200℃~500℃,最后自然降至室温,得到木炭。

9.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤六中将木炭浸渍于质量百分数为0.03%~10%的高锰酸钾溶液中,在温度为

60℃~250℃的条件下,加热12h~100h,然后用去离子水清洗,最后真空干燥,得到二氧化锰/木炭复合材料;步骤六中所述的质量百分数为0.03%~10%的高锰酸钾溶液中高锰酸钾与木炭的质量比为1:(4~10)。

10.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤七中然后将二硒化钼/木炭复合材料、二氧化锰/木炭复合材料及纤维素滤膜浸泡到电解液中6h~100h。