1.一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:
一、去木质素:
①、将木材原料沿树木生长方向切成正方形薄片,得到厚度为1mm~10mm的木片;
②、将厚度为1mm~10mm的木片浸渍于NaOH与Na2SO3的混合溶液中,并在温度为50℃~
100℃的水浴锅中加热1h~10h,然后倒出废液,得到NaOH与Na2SO3处理后的木材;
所述的NaOH与Na2SO3的混合溶液为浓度为0.01mmol/L~10mmol/L的NaOH溶液和浓度为
0.01mmol/L~10mmol/L的Na2SO3溶液按体积比为1:(0.1~10)混合而成;
③、将NaOH与Na2SO3处理后的木材用去离子水煮沸0.1h~10h,然后倒出废液;
④、更换去离子水,然后按步骤一③重复直至废液无色,然后在常温下,以去离子水为洗涤液清洗,直至洗涤液为中性,最后冷冻干燥,得到去木质素的木片;
二、制备二硒化钼粉末:
将NaBH4加入到水中,得到NaBH4的水溶液,将Se粉末加入到NaBH4的水溶液中,磁力搅拌
0.1h~10h,得到溶液A,将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中,得到溶液B,然后将溶液A与溶液B混合,搅拌0.1h~10h,得到均相的红棕色溶液C,将均相的红棕色溶液C置于高压反应釜中,在温度为60℃~250℃的条件下,水热反应10h~100h,收集深灰色沉淀,然后真空过滤,最后真空干燥,得到二硒化钼粉末;
所述的NaBH4的质量与水的体积比为(0.01~1)g:10mL;所述的Se粉末的物质的量与NaBH4的质量比为1mmol:(0.01~1)g;所述的Na2MoO4·2H2O的物质的量与去离子水的体积比为(0.01~20)mmol:60mL;所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(0.1~10);
三、制备负载二硒化钼的木片:
在功率为100W~1000W的条件下,将二硒化钼粉末加入到水中,冰浴超声处理0.1h~
10h,得到浓度为0.1mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液,将去木质素的木片浸渍于浓度为
0.1mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液中,在功率为100W~1000W的条件下,超声处理1min~60min,冷冻干燥,得到负载二硒化钼的木片;
四、制备二硒化钼/木炭复合材料:
将负载二硒化钼的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至200℃~500℃,并在温度为200℃~500℃的条件下,保温1h~
10h,然后以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~2000℃,并在温度为800℃~
2000℃的条件下,保温1h~10h,再以0.1℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~2000℃降至200℃~800℃,最后自然降至室温,得到二硒化钼/木炭复合材料;
五、制备木炭:
将去木质素的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至200℃~500℃,并在温度为200℃~500℃的条件下,保温1h~10h,然后以0.1℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~2000℃,并在温度为800℃~2000℃的条件下,保温1h~10h,再以0.1℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~2000℃降至200℃~800℃,最后自然降至室温,得到木炭;
六、制备二氧化锰/木炭复合材料:
将木炭浸渍于质量百分数为0.01%~10%的高锰酸钾溶液中,在温度为40℃~250℃的条件下,加热0.1h~100h,然后用去离子水清洗,最后真空干燥,得到二氧化锰/木炭复合材料;
所述的质量百分数为0.01%~10%的高锰酸钾溶液中高锰酸钾与木炭的质量比为1:
(0.1~10);
七、制备非对称超级电容器:
以二硒化钼/木炭复合材料作为负极,二氧化锰/木炭复合材料为正极,浓度为3mol/L的KOH溶液为电解液,纤维素滤膜为隔膜,金箔为集流器,然后将二硒化钼/木炭复合材料、二氧化锰/木炭复合材料及纤维素滤膜浸泡到电解液中0.1h~100h,最后组装,得到基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一中所述的木材原料为阔叶材。
3.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一中所述的木材原料为巴尔沙木。
4.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤一②中将厚度为2mm~10mm的木片浸渍于NaOH与Na2SO3的混合溶液中,并在温度为80℃~100℃的水浴锅中加热6h~10h,然后倒出废液,得到NaOH与Na2SO3处理后的木材;步骤一②中所述的NaOH与Na2SO3的混合溶液为浓度为1.25mmol/L~10mmol/L的NaOH溶液和浓度为0.2mmol/L~10mmol/L的Na2SO3溶液按体积比为1:(1~10)混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤二中将NaBH4加入到水中,得到NaBH4的水溶液,将Se粉末加入到NaBH4的水溶液中,磁力搅拌1h~10h,得到溶液A,将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中,得到溶液B,然后将溶液A与溶液B混合,搅拌1h~10h,得到均相的红棕色溶液C,将均相的红棕色溶液C置于高压反应釜中,在温度为200℃~250℃的条件下,水热反应24h~100h,收集深灰色沉淀,然后真空过滤,最后真空干燥,得到二硒化钼粉末;步骤二中所述的NaBH4的质量与水的体积比为(0.2~1)g:10mL;所述的Se粉末的物质的量与NaBH4的质量比为1mmol:(0.01~0.5)g;所述的Na2MoO4·2H2O的物质的量与去离子水的体积比为(5~20)mmol:60mL;所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(6~10)。
6.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤三中在功率为500W~1000W的条件下,将二硒化钼粉末加入到水中,冰浴超声处理0.5h~10h,得到浓度为2mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液,将去木质素的木片浸渍于浓度为2mg/mL~10mg/mL的二硒化钼悬浮液中,在功率为500W~1000W的条件下,超声处理15min~60min,冷冻干燥,得到负载二硒化钼的木片。
7.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤四中将负载二硒化钼的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以2℃/min~20℃/min的升温速率升温至300℃~500℃,并在温度为300℃~500℃的条件下,保温1h~5h,然后以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,并在温度为800℃~1000℃的条件下,保温2h~10h,再以5℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~1000℃降至200℃~500℃,最后自然降至室温,得到二硒化钼/木炭复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤五中将去木质素的木片置于高温热解装置中,在惰性气体条件下,以2℃/min~20℃/min的升温速率升温至300℃~500℃,并在温度为300℃~500℃的条件下,保温1h~5h,然后以5℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,并在温度为800℃~
1000℃的条件下,保温2h~10h,再以5℃/min~20℃/min的降温速率,将高温热解装置温度由800℃~1000℃降至200℃~500℃,最后自然降至室温,得到木炭。
9.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤六中将木炭浸渍于质量百分数为0.03%~10%的高锰酸钾溶液中,在温度为
60℃~250℃的条件下,加热12h~100h,然后用去离子水清洗,最后真空干燥,得到二氧化锰/木炭复合材料;步骤六中所述的质量百分数为0.03%~10%的高锰酸钾溶液中高锰酸钾与木炭的质量比为1:(4~10)。
10.根据权利要求1所述的一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法,其特征在于步骤七中然后将二硒化钼/木炭复合材料、二氧化锰/木炭复合材料及纤维素滤膜浸泡到电解液中6h~100h。