1.一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:S11.将K3[Fe(CN)6]溶解于去离子水中形成A液;
S12.将NiCl2·6H2O和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成B液;
S13.在搅拌条件下,将A液滴加至B液中;全部滴加完成后持续搅拌反应16~32h;
S14.反应完成后,产物经静置、离心分离得到沉淀,沉淀洗涤干燥后得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料。
2.根据权利要求1所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S11具体为:将0.3~0.6mmol K3[Fe(CN)6]溶解于10~30mL去离子水中形成A液。
3.根据权利要求2所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S11具体为:将0.5mmol K3[Fe(CN)6]溶解于20mL去离子水中形成A液。
4.根据权利要求1所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S12具体为:将0.3~0.6mmol NiCl2·6H2O和0.8~1.2mmol柠檬酸钠溶解于10~30mL去离子水中形成B液。
5.根据权利要求4所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S12具体为:将0.5mmolNiCl2·6H2O和1mmol柠檬酸钠溶解于20mL去离子水中形成B液。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料。
7.一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:S21.将权利要求6所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中超声分散得到电极修饰液;
S22.取电极修饰液滴加在预处理好的玻碳电极表面,干燥后即得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极;
步骤S21中纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为3.0~6.0mg:10mL;最优选地,纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为5.0mg:10mL;
步骤S21中电极修饰液的用量为5~10μL;最优选地,步骤S21中电极修饰液的用量为7μL。
8.权利要求7所述的制备方法制备得到的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极。
9.权利要求8所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极在检测水样中邻硝基酚含量的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,采用差分脉冲伏安法进行检测,具体包含如下步骤:以纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系,将三电极体系连接至电化学工作站;
用差分脉冲伏安法测定水中邻硝基酚的还原峰电流值,根据线性方程换算出邻硝基酚浓度,进而得出样品中邻硝基酚的含量;
所述的线性方程为:ip=-0.06162c–2.6282*10-7,R2=0.9975;方程中c为邻硝基酚浓度,单位为mol/L;ip为差分脉冲伏安法得到还原峰电流值,单位为A;
所述的差分脉冲伏安法的检测条件为:pH为2.0的Britton-Robinson缓冲液为支持电解质;电位范围0.2~-1.0V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度
0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。