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专利号: 2019106878243
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体,其结构式如下:

2.如权利要求1所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步:4-(苯基偶氮基)苯基-2,6-二氟苯甲酰胺的合成:将对氨基偶氮苯和三乙胺加入二氯甲烷中,在0℃搅拌均匀,然后开始滴加2,6-二氟苯甲酰氯,滴毕维持温度0℃反应;

反应完全后倒入冰水中,沉淀过滤,得到4-(苯基偶氮基)苯基-2,6-二氟苯甲酰胺;

第二步:2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的合成:将氨基苯酚和碳酸钾或碳酸铯加入DMF/甲苯混合溶剂中,在140℃反应2h,然后加入4-(苯基偶氮基)苯基-2,6-二氟苯甲酰胺,接着升温至160-180℃反应8-20h;反应完毕,倒入冰水中,沉降过滤,得到2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体;

其中,氨基苯酚选自对氨基苯酚或间氨基苯酚。

3.根据权利要求2所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,4-氨基偶氮苯在二氯甲烷溶剂中浓度为

0.2-0.5mol/L。

4.根据权利要求2所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,对氨基偶氮苯、三乙胺与2,6-二氟苯甲酰氯摩尔比为1:1.5-2.0:1.2-1.5。

5.根据权利要求2所述2-(3-氨基苯氧基)-6-(4-氨基苯氧基)-N-(2-氨基芴)苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,沉降过滤后,得到的滤饼依次用水和石油醚洗涤,洗涤完毕后,收集滤饼并在室温条件下干燥6小时后,得到4-(苯基偶氮基)苯基-2,

6-二氟苯甲酰胺。

6.根据权利要求2所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,DMF和甲苯体积比为5-15:1;反应总浓度在

0.1-0.15mol/L。

7.如权利要求2所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,当氨基苯酚为对氨基苯酚时,采用碳酸钾或碳酸铯为碱;当氨基苯酚为间氨基苯酚时,采用碳酸铯为碱;其中,氨基苯酚、碳酸钾或碳酸铯与4-(苯基偶氮基)苯基-2,6-二氟苯甲酰胺摩尔比为2-5:2-4.4:1。

8.根据权利要求2所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,沉降过滤后,得到的粗品经过柱层析纯化得到单体纯品,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,组成为二氯甲烷与甲醇的体积比为

120:1至30:1。

9.如权利要求1所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的应用,其特征在于:单体在紫外灯照射过程中,反式异构体会吸收能量从而转变成顺式异构体,置于黑暗处过程时,又会回复到紫光未照射时顺反异构体比例。

10.根据权利要求9所述对称2,6-二(氨基苯氧基)-N-[4-(苯基偶氮基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的应用,其特征在于:紫外灯为365nm紫外可见光。