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专利号: 2019106928666
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法,其特征在于:所述立方形纳米金SERS探针是通过立方形纳米金粒子在表面修饰巯基的硅片上自组装,硅片表面富电子氨基与TNT分子中的三个缺电子硝基通过静电相互作用,使得TNT分子粘附在立方形纳米金粒子表面,利用立方形纳米金粒子的局域表面等离子共振场,将TNT分子的常规拉曼信号放大增强,实现对TNT的检测,上述的制备方法包括如下三个步骤:

1.1 第一步是晶种金溶胶的制备:首先,量取1 ~ 15mL的HAuCl4溶液加入到盛有50mL去离子水的250mL的三口烧瓶中,然后,将该三口烧瓶置于带有回流装置的恒温油浴槽中,以转速为400   600rpm进行磁力搅拌,温度加热至150   170℃范围内,随后加入3   5mL的~ ~ ~

柠檬酸钠,反应混合溶液的颜色从浅黄色变成橙色,最后变成酒红色,停止加热和搅拌,冷却至室温,静置避光放于冰箱中保存;

1.2 第二步是立方形纳米金粒子的制备:首先,量取0.2 ~ 1.0mL HAuCl4溶液和0.2 ~ 

1.0mL盐酸羟基胺置于50mL的三口烧杯中,将此三口烧瓶放置于往复式振荡器中,以转速为

250   350rpm,震荡5   10min后,再用质量浓度为20%的聚乙二醇2000水溶液将上述混合~ ~

溶液稀释至10mL,继续震荡9   11min使其充分混合,然后,向上述混合溶液中加入0.2   ~ ~

1mL硝酸银,随后用量程范围为100 1000μL的微量进样器注入100μL的上述第一步合成的晶~

种金溶胶,随后,以240   260rpm室温震荡反应2   6h,取该反应混合物2mL置于15mL的离~ ~

心管中,以7000   9000rpm的离心分离10min后,去除上清液,为了提高15mL的离心管中金~

溶胶中金粒子的浓度,重复取反应混合物、离心、去除上清液步骤,反复5次,得到的沉积的溶胶,再将其重新分散于体积比为1:1的10mL乙醇与水的混合溶液,制备得到立方形纳米金溶胶;

2

1.3 第三步是立方形纳米金SERS探针的制备:首先,将用3000目砂纸打磨1×1cm 硅片,然后,分别用体积比1:4的浓硫酸‑双氧水混合液、丙酮、去离子水超声洗涤4 6min,再放置1~

3周,让其表面慢慢氧化,将上述硅片的打磨面朝上放入含有3‑巯丙基三乙氧基硅烷的乙~

醇溶液中,再加入100μL的质量浓度为25%的氨水,静置反应11   13h,然后将硅片取出,用~

无水乙醇反复冲洗后自然风干,再将其打磨面朝上放入立方形纳米金溶胶溶液中静置5   ~

7h,在硅片表面形成自组装纳米金阵列,最后,再将其放入含有3‑氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中,加入100μL质量浓度为25%的氨水,静置反应11   13h,制备得到硅片表面带有氨~

基的立方形纳米金自组装阵列,其为对TNT具有检测功能的SERS探针。

2.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法,其特征是:所述的立方形纳米金粒子的尺寸是通过反应物的量和反应时间加以控制。

3.根据权利要求1所述的一种用于TNT检测的立方形纳米金SERS探针的制备方法,其特征是:所述的立方形纳米金SERS探针的制备中的自组装阵列是指具有空间结构的单层立方形纳米金。