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专利号: 2019106996733
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-12-20
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于,采用以下步骤:将通式I所示的烯烃和通式II 所示的4-甲氧基苯基偶氮砜混合,然后加入有机溶剂和水混合反应溶剂,在可见光光源照射下,室温反应16-24小时,TLC检测至反应完成后,停止反应,萃取,合并萃取液,浓缩、分离提纯处理得到通式III所示的β-羰基砜化合物;反应通式如下式所示: I                 II                                III其中R1为任意取代的芳基、杂芳基;R2为任意取代的芳基、杂芳基、1-6碳烷基或氢原子;

R3为任意取代的芳基、杂芳基、1-8碳烷基或环烷基。

2.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于,所述的可见光光源为可见光LED灯,所述LED灯的功率为3瓦-60瓦;所述LED灯为蓝色LED灯、白色LED灯或绿色LED灯。

3.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于,所述的烯烃和4-甲氧基苯基偶氮砜的摩尔比为1:1~1:5。

4.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:所述的烯烃和4-甲氧基苯基偶氮砜的摩尔比为1:2.5。

5.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环,1,2-二甲氧基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷或二甲亚砜。

6.根据权利要求5所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:有机溶剂为4-二氧六环;所述4-二氧六环与水的体积比例为2:1。

7.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:所述的室温反应温度为25~30℃。

8.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:所述的反应中在氧气或空气下进行,优选空气下反应。

9.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:所述TLC检测至反应完成后,萃取为采用乙酸乙酯萃取3次。

10.根据权利要求1所述的一种可见光促进的β-羰基砜化合物制备方法,其特征在于:所述的萃取液进行浓缩处理方式为将萃取液经过0.06-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物;所述分离提纯为采用柱层析进行;柱层析采用体积比为8:1~5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗分离得到β-羰基砜化合物。