3+ 3+
1.一种CeCl3:Eu 荧光探针阵列的制备方法,其特征在于:所述的CeCl3:Eu 荧光探针3+
发射谱带为红色荧光,其表面含有羧基的亲水的基团,CeCl3:Eu 荧光探针表面带负电荷的羧基与带正电百草枯分子通过阴阳离子间作用力相互吸引,彼此在空间相互接近时,发生3+
荧光共振能量转移,导致发红色光谱带的CeCl3:Eu 荧光探针荧光强度降低,实现对百草枯3+
分子选择性识别和检测,所述的CeCl3:Eu 荧光探针阵列制备过程包括如下四个步骤:3+
1.1第一步是CeCl3:Eu 荧光探针阵列的硝酸铕溶液的制备:首先,准确称取1.6550 ~ 1.8550g氧化铕置于50mL的烧杯中,然后将9~11mL体积比为1:1的HNO3水溶液滴加到上述烧杯中,40 50℃下水浴加热至完全溶解后,再用去离子水溶解、定容在100mL容量瓶中,得到~ ‑1 3+
浓度为0.0900~0.1100 mol·L 的CeCl3:Eu 荧光探针的硝酸铕溶液;
3+
1.2第二步是CeCl3:Eu 荧光探针阵列的硝酸铈溶液制备:首先,准确称取4.2301 ~ 4.4301g硝酸铈置于50mL烧杯中,再加入10 30mL水溶解后,转移定容在100mL容量瓶中,~
3+
最后,得到CeCl3:Eu 荧光探针的硝酸铈溶液;
3+
1.3第三步是CeCl3:Eu 荧光探针的制备:首先,在70 ~ 80℃的水浴中,向100mL圆底烧瓶中加入10 30mL柠檬酸溶液,调节pH为6.0 6.5范围内,加热搅拌,准确量取4 6mL~ ~ ~
的上述的硝酸铈溶液和5 15mL上述的硝酸铕溶液分别滴加到柠檬酸溶液中并保持溶液~
的快速搅拌,反应5 15min后,再向上述烧瓶中滴加11 13 mL的氯化钠溶液,搅拌反应1 ~ ~
3h后,离心分离,再用工业乙醇超声分散离心反复3次,将离心后的产物,在真空烘箱中加~
3+
热至70℃,干燥6h,得到CeCl3:Eu 荧光探针;
3+ 2
1.4第四步是CeCl3:Eu 荧光探针阵列的制备:首先,将100×100 mm硅片表面上的水分烘干,涂抹附着剂六甲基乙硅氮烷,再将硅片放在一个平整的内有小孔与真空管相连金属的托盘上,将酚醛树脂溶液喷洒在硅片表面,以750rpm转速旋转托盘上的硅片,保持5min,得到酚醛树脂涂抹均匀的硅片,将其置于真空烘箱里,在70℃下干燥4h,形成固态的薄膜,用365nm波长的光对覆盖硅衬底的酚醛树脂进行选择性地照射,沉浸在显影液中显影,然后3
通过等离子刻蚀,在硅片表面制作出2×2×0.8 mm 微洞阵列,用丙酮清洗去留在硅片表面3+
的酚醛树脂,然后将CeCl3:Eu 荧光探针的悬浮液滴到硅片上,让其自然干燥,微洞里自发3+ 3+
地填满了CeCl3:Eu 荧光探针,用擦镜纸擦去上述硅片表面上的CeCl3:Eu 纳米粒子,留在3+ 2
微洞里的CeCl3:Eu 纳米粒子构成了荧光探针阵列,再将圆形硅片裁剪为20×20 mm长方3+
形,得到检测百草枯的CeCl3:Eu 荧光探针阵列。