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专利号: 2019107172976
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.配制纺丝液:将聚丙烯腈粉末与聚乙烯醇缩丁醛按比例加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,搅拌使其完全溶解,配成质量浓度为15%‑25%的纺丝液;所述聚丙烯腈与所述聚乙烯醇缩丁醛的质量比为1:1.2~2;

S2.离心纺丝:将所述纺丝液注入平面接收式离心纺装置中进行离心纺丝,得到聚丙烯腈基微纳米长纤维;所述平面接收式离心纺装置包括收集装置和设置于所述收集装置上方的喷丝装置;在离心纺丝过程中,所述喷丝装置做高速旋转运动的同时沿所述收集装置的宽度方向水平往复运动,所述纺丝液从所述喷丝装置的喷丝孔射出并呈螺旋线下降至所述收集装置上,得到所述聚丙烯腈基微纳米长纤维;所述离心纺丝采用平面导布带式收集器,导布带通过导辊传输收集;在纺丝过程中,通过热辐射使射流固化成连续长丝,连续长丝在气流发生器和负压发生器的作用下运动至导布带上表面,形成连续长丝网;所述气流发生器包括主气流发生器和副气流发生器,主气流发生器产生向导布带水平或水平向下前进的主气流,副气流发生器产生向导布带水平向上前进的副气流;所述热辐射通过温控板实现,加速射流在离心纺丝气流通道中的固化成型;所述离心纺丝的收集距离为10~12cm,纺丝温度为40~70℃;

所述喷丝装置包括缓存罐、导料管以及喷丝器;所述导料管上端伸入所述缓存罐内,下端插入喷丝器内,所述缓存罐内的纺丝溶液通过导料管进入喷丝器内;所述喷丝器安装有喷丝嘴,喷丝器内的纺丝液通过喷丝嘴射出;

S3.预氧化:将步骤S2制备的聚丙烯腈基长纤维放入活化炉中,在空气气氛中,进行分段式升温和保温,得到聚丙烯腈基预氧丝;所述分段式升温和保温方法包括如下步骤:a.以10℃/min的升温速度升至200℃,保温10~30min;

b.以4℃/min的升温速度升至220℃,保温10~30min;

c.以6℃/min的升温速度升至250℃,保温10~30min;

d.以6℃/min的升温速度升至280℃,保温100~150min;

S4.将聚丙烯腈基预氧丝进行高温碳化处理;所述高温碳化处理包括如下步骤:将所述聚丙烯腈基预氧丝置于管式炉中,首先通入氮气5~20min,然后从30℃起,以3~8℃/min的升温速率升至850~3000℃,保温80~150min最后冷却至室温,得到聚丙烯腈基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述离心纺丝的喷丝孔径为0.1~1mm,纺丝转速为3000~10000r/min。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述搅拌时间为2~6h,搅拌完成后将溶液置于真空干燥箱中室温下静置0.5~2h。