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专利号: 2019107279259
申请人: 山东省科学院新材料研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,包括步骤如下:(1)将3‑羟基‑2‑苯乙基‑异吲哚啉‑1‑酮类化合物与苯乙酮类化合物溶于有机溶剂中,加入Ni(II)化合物催化剂在80‑120℃搅拌反应4‑8h;所述的3‑羟基‑2‑苯乙基‑异吲哚啉‑

1‑酮类化合物结构式如下:

1 2

式中R和R 相同或不同独立地选自H、C1‑C5的烷基、卤素X、‑NO2、‑CN和‑OR4中的任意一种;所述的Ni(II)化合物催化剂选自高氯酸镍、三氟甲磺酸镍、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或者几种混合;所述的R4选自H、C1‑C5的烷基中的任意一种;

所述的苯乙酮类化合物结构式如下:

3

式中R选自H、C1‑C5的烷基、卤素X、‑NO2、‑CN和‑OR4中的任意一种;

(2)将反应后的反应液进行萃取,合并有机层,洗涤,干燥,蒸除溶剂,残留物经硅胶柱层析,即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,步骤(1)所述的3‑羟基‑2‑苯乙基‑异吲哚啉‑1‑酮类化合物、苯乙酮类化合物、Ni(II)化合物催化剂和有机溶剂加入量的比例为1:1.5‑3:0.05‑0.2:2.5‑10;mmol:mmol:mmol:ml。

3.根据权利要求2所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,步骤(1)所述的3‑羟基‑2‑苯乙基‑异吲哚啉‑1‑酮类化合物、苯乙酮类化合物、Ni(II)化合物催化剂和有机溶剂加入量的比例为1:2:0.1:5;mmol:mmol:mmol:ml。

4.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,所述的有机溶剂为DMF、DMSO、甲苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯或四氢呋喃中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,所述的有机溶剂为1,2‑二氯乙烷。

6.根据权利要求1所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,步骤(2)中所述的硅胶柱层析的洗脱液为乙酸乙酯与石油醚、正己烷、环己烷中的一种或几种组合。

7.根据权利要求6所述的一种镍催化亚胺离子与苯乙酮的亲核反应方法,其特征是,步骤(2)中所述的硅胶柱层析的洗脱液为乙酸乙酯与石油醚组合。