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专利号: 2019107354461
申请人: 哈尔滨师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-01-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:

一、制备硒化镍纳米颗粒:

①、首先将硒粉和NaBH4加入到N,N‑二甲基甲酰胺中,然后在搅拌速度为200r/min~

400r/min的条件下搅拌反应0.5h~1.5h,再加入NiCl2·6H2O,最后在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下搅拌反应0.5h~1.5h,得到黑色溶液;

步骤一①中所述的硒粉的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g~0.5g):30mL;

步骤一①中所述的NaBH4的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.05g~0.3g):30mL;

步骤一①中所述的NiCl2·6H2O的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.2g~0.7g):

30mL;

②、将黑色溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为150℃~170℃下反应10h~

14h,自然冷却至室温,得到反应产物Ⅰ;首先使用无水乙醇为清洗剂对反应产物Ⅰ离心清洗1次~3次,再使用去离子水为清洗剂对反应产物Ⅰ离心清洗1次~3次,最后在温度为50℃~

70℃下干燥10h~14h,得到硒化镍纳米颗粒;

二、复合:

①、首先将硒化镍纳米颗粒加入到去离子水中,然后超声,再加入(NH4)6Mo7O24·4H2O和CS(NH2)2,最后在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下搅拌反应0.5h~1.5h,得到均匀分散的溶液;

步骤二①中所述的硒化镍纳米颗粒的质量与去离子水的体积比为(60mg~90mg):

30mL;

步骤二①中所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量与去离子水的体积比为(50mg~70mg):

30mL;

步骤二①中所述的CS(NH2)2的质量与去离子水的体积比为(100mg~120mg):30mL;

②、将均匀分散的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为170℃~190℃下反应

20h~28h,再自然冷却至室温,得到反应产物Ⅱ;首先使用无水乙醇为清洗剂对反应产物Ⅱ离心清洗1次~3次,再使用去离子水为清洗剂对反应产物Ⅱ离心清洗1次~3次,最后在温度为50℃~70℃下干燥10h~14h,得到二硫化钼/硒化镍复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的硒粉的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.2g~0.4g):30mL;所述的NaBH4的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.1g~0.2g):30mL;所述的NiCl2·6H2O的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为(0.4g~0.6g):30mL。

3.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的硒粉的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为0.316g:30mL;所述的NaBH4的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为0.189g:30mL;所述的NiCl2·6H2O的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为0.4754g:30mL。

4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤一②中每次离心清洗的转速为7000r/min~9000r/min,离心清洗的时间为3min~8min;步骤二②中每次离心清洗的转速为7000r/min~9000r/min,离心清洗的时间为3min~8min。

5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤一②中将黑色溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为155℃~160℃下反应11h~

12h,自然冷却至室温,得到反应产物Ⅰ;首先使用无水乙醇为清洗剂对反应产物Ⅰ离心清洗2次~3次,再使用去离子水为清洗剂对反应产物Ⅰ离心清洗2次~3次,最后在温度为60℃~

70℃下干燥11h~12h,得到硒化镍纳米颗粒。

6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的超声的功率为150W~300W,超声时间为20min~40min;步骤二①中所述的硒化镍纳米颗粒的质量与去离子水的体积比为(60mg~90mg):30mL;步骤二①中所述的(NH4)

6Mo7O24·4H2O的质量与去离子水的体积比为(50mg~70mg):30mL;步骤二①中所述的CS(NH2)2的质量与去离子水的体积比为(100mg~120mg):30mL。

7.根据权利要求6所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的超声的功率为240W,超声时间为30min;步骤二①中所述的硒化镍纳米颗粒的质量与去离子水的体积比为76mg:30mL;步骤二①中所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量与去离子水的体积比为62mg:30mL;步骤二①中所述的CS(NH2)2的质量与去离子水的体积比为

114mg:30mL。

8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/硒化镍复合材料的制备方法,其特征在于步骤二②将均匀分散的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为175℃~185℃下反应22h~26h,再自然冷却至室温,得到反应产物Ⅱ;首先使用无水乙醇为清洗剂对反应产物Ⅱ离心清洗2次~3次,再使用去离子水为清洗剂对反应产物Ⅱ离心清洗2次~3次,最后在温度为55℃~65℃下干燥11h~13h,得到二硫化钼/硒化镍复合材料。