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专利号: 2019107370727
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有色金属尾矿中危重金属砷和铅原位分离富集方法,其特征在于具体步骤为:(1)将有色金属尾矿进行磨破处理,得到小于100目的原始磨破矿料,于烘箱内100 200~℃空气氛围下进行干燥,直至其失重率小于5%,得到干化矿料;

(2)将步骤(1)所得干化矿料和质量百分比浓度为3% 20%的稀硝酸溶液按1g:3 40mL的~ ~比例置于容器内,于45 90℃温度下搅拌处理1 8小时,然后进行固液分离处理,收集即酸洗~ ~液以备后用;对所得固渣进行水洗处理,直至滤液pH降至中性,收集所得固体,并将其100~

200℃空气氛围下进行干燥处理2 12小时,得到干化酸浸矿料;

~

(3)将步骤(2)所得干化酸浸矿料与固体NaOH以1:0.8 2.0的质量比例在马弗炉内于空~气氛围条件下500 800℃煅烧1 5小时即高温碱熔活化,得到高温活化矿料;

~ ~

(4)将步骤(3)所得高温活化矿料与蒸馏水按1g:4 8mL的比例进行搅拌水解,然后在~

1500~3000转/分钟转速下离心除杂处理10~20分钟,得到上层除杂活化矿料溶液;

(5)将步骤(4)所得除杂活化矿料溶液转移至反应容器中,在40℃ 60℃恒温条件下搅~拌0.5 2小时;以有机醇为结构导向剂,并向合成液中加入晶种和蒸馏水,其中以干化酸浸~矿料中SiO2的量即SiO2投料为基准,计算有机醇、晶种和蒸馏水的用量,比例分别为有机醇/SiO2投料摩尔比=0.1~4、晶种/SiO2投料质量比=0.002~0.02和H2O/SiO2投料质量比=5~50;依次加入所需的有机醇、和晶种,将所需蒸馏水清洗瓶口粘附的晶种冲洗进合成液,搅拌15分钟;

所述有机醇为无水乙醇或化学纯正丁醇;

所述晶种为ZSM-5分子筛,其SiO2/Al2O3摩尔比大于20;

(6)在步骤(5)所得物中滴加质量百分比含量为65%的浓硝酸,调节pH至10.6 11.2,搅~拌1小时,然后在40℃ 60℃的恒温条件下静置陈化0 24小时,得到晶化前混合悬浮液;

~ ~

(7)将步骤(8)所得晶化前混合悬浮液转移至反应釜内150 220℃温度下进行水热晶化~反应3 30小时;反应结束后过滤,进行固液分离处理,收集合成余液以备后用;滤渣经蒸馏~水洗涤,直至其滤液pH为中性,所得滤饼于烘箱内100℃ 200℃温度下干燥,得到孔道内含~有机醇的Na-ZSM-5产物;

(8)将步骤(7)所得孔道内含有机醇的Na-ZSM-5产物在马弗炉内以5 10℃/分钟的升温~速率升至500℃ 600℃煅烧4小时,得到孔道内脱除有机醇的Na-ZSM-5产物;

~

(9)将步骤(8)所得孔道内脱除有机醇的Na-ZSM-5产物与浓度为0.5 2.0mol/L的硝酸~铵溶液按1g:10 40mL的配比,在40 80℃温度下进行离子交换1 10小时,然后进行过滤和水~ ~ ~洗处理,100℃~200℃温度下进行干燥,得到干燥后NH3-ZSM-5分子筛产物;

(10)将步骤(9)所得干燥后NH3-ZSM-5产物在马弗炉内以5~10℃/分钟的升温速率升至

500 600℃煅烧处理4小时,得到H-ZSM-5产物;

~

(11)将步骤(2)所收集酸洗液和步骤(7)所收集的合成余液分别滴加浓度为0.5 5mol/~L的氨水调节pH至4.0 6.0后加入步骤(10)所得H-ZSM-5产物,在30 60℃恒温震荡条件下进~ ~行1 10小时的重金属离子吸附,分析酸洗液和合成余液即吸附前及震荡后被吸附液即吸附~后的重金属离子浓度;H-ZSM-5与酸洗液或合成余液的投料比不作限定,亦可根据H-ZSM-5产物的重金属吸附容量确定;

(12)将步骤(11)吸附重金属离子的ZSM-5按步骤(9)和步骤(10)进行H型化再生处理,重复使用于吸附重金属或作为产品用于其他应用;以硝酸铵溶液离子交换后得到的含重金属溶液收集贮存,得到富集重金属的溶液,作进一步的浓缩处置。