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专利号: 2019107478464
申请人: 南阳师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,将催化剂、硫醚和质量分数为30%的H2O2水溶液于反应瓶中混合,室温搅拌反应3‑6h,即可制备得到砜;所述催化剂、硫醚和H2O2的摩尔比为1:10000:50000;所述催化剂是通过向K8[SiW10O36]·12H2O的盐酸溶液中加NaVO3溶液搅拌5min后过滤得到亮黄色滤液,向所述亮黄色滤液中逐滴加入化合物A的氯仿溶液,持续搅拌5h,收集固体,所述固体即为所述催化剂;所述化合物A的结构式为:

2.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,室温搅拌反应结束后,向反应体系中加入乙酸乙酯对制备得到的砜进行萃取。

3.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述化合物A的合成方法如下:将1‑溴甲基芘晶体溶解在甲苯中,并加入十六叔胺,在50℃下搅拌48小时,搅拌过程中生成白色固体沉淀,过滤、洗涤、真空干燥即得所述化合物A。

4.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述1‑溴甲基芘晶体和十六叔胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求3所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,合成化合物A时,所述洗涤是指采用甲苯洗涤所述白色固体沉淀。

6.根据权利要求3‑5中任意一项所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述

1‑溴甲基芘的制备方法如下:在惰性气体或氮气保护下,向反应瓶中加入芘甲醇和新蒸甲苯;降温至0℃,向反应瓶中加入三溴化磷,并搅拌30min;升温至室温,搅拌至所述反应瓶中的反应液澄清;反应结束后向反应瓶中加入饱和碳酸钠溶液,分层;收集分层得到的有机相,洗涤、干燥有机相;蒸发除去所述有机相中的适量甲苯,冷却结晶,过滤,真空干燥即得所述1‑溴甲基芘晶体。

7.根据权利要求6所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述芘甲醇和三溴化磷的质量体积比为2:1,所述芘甲醇的质量以g计,所述三溴化磷的体积以mL计。

8.根据权利要求6所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,制备溴化甲芘晶体时,所述洗涤是指采用水/饱和食盐水洗涤,所述干燥有机相是指采用无水硫酸镁对有机相进行干燥。

9.根据权利要求1所述的催化氧化硫醚制备砜的方法,其特征在于,所述硫醚包括但不限于苯甲硫醚、苯乙硫醚、3‑甲氧基苯甲硫醚、对甲基苯甲硫醚和乙基丙基硫醚。