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专利号: 2019107626803
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α‑L‑艾杜糖醛酸酶测定用荧光糖苷酶底物的合成方法,其特征在于:所述的方法以香豆素‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷为原料,活泼氢被R2保护,运用Wohl‑Ziegler自由基反应于光照条件下加入N‑溴代琥珀酰亚胺、氯代有机溶剂回流搅拌1‑4 h,待反应完全后,减压旋干氯代有机溶剂,使用有机溶剂溶解萃取,收集有机相,旋干溶剂后经硅胶柱层析分离得到溴代化合物Ⅱ,而后通过自由基还原在有机溶剂中还原,反应结束后,溶剂旋干经硅胶柱层析分离得到香豆素‑α‑L‑艾杜糖醛酸甲酯Ⅲ,活泼氢被R2保护,最后脱保护得到香豆素‑α‑L‑艾杜糖醛酸苷Ⅳ;

其中式(I)、(II)、(III)和(Ⅳ)中的X为F、Cl、Br、I中的任意一种; R1为H、CH3、C(CH3)3、Ar、X、COOR中的任意一种;R2为Ac、Bz中的任意一种。

2.根据权利要求1 所述的α‑L‑艾杜糖醛酸酶测定用荧光糖苷酶底物的合成方法,其特征在于:所述的氯代有机溶剂为CCl4。

3.根据权利要求1 所述的α‑L‑艾杜糖醛酸酶测定用荧光糖苷酶底物的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求1 所述的α‑L‑艾杜糖醛酸酶测定用荧光糖苷酶底物的合成方法,其特征在于:合成中所用的还原方法为使用自由基Et3B和Bu3SnH组合在低温0到‑78 ℃下反应。