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专利号: 2019107820818
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳/氧化石墨烯三元气凝胶光催化剂,其特征在于,所述光催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)以三聚氰胺为原料,在空气氛围下进行煅烧,制备块状氮化碳,再将所得氮化碳超声分散在水中,并进行水热反应,反应完后冷却,进行固液分离收集沉淀,将沉淀干燥研磨成粉,即得氧掺杂多孔氮化碳;

(2)将氧化石墨超声分散在水中得氧化石墨烯纳米片分散液1,加入浓硝酸和浓硫酸,并进行加热回流反应,冷却至室温,再加入pH调节剂调节分散液的pH至7.0~9.0,最后将混合物通过0.22μm微孔膜过滤,并在透析袋中进一步透析,即得氧化石墨烯量子点分散液;

(3)将步骤(1)中所得氧掺杂多孔氮化碳超声分散在水中,加入步骤(2)中所得氧化石墨烯量子点分散液,搅拌混合进行反应,反应结束后固液分离收集沉淀物,将沉淀物洗涤干燥并研磨,即得氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳;

(4)将步骤(3)中所得氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳分散在水中得到氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳分散液,同时将氧化石墨分散在水中得到氧化石墨烯纳米片分散液2,将所述氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳分散液加入所述氧化石墨烯纳米片分散液2中,混合超声得到混合液,所得混合液中加入乙二胺,并进行加热反应,反应一定时间后加入十六烷基三甲基溴化铵,再次进行加热反应,反应结束后冷却至室温,即得氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳/氧化石墨烯水凝胶;

(5)将步骤(4)中所得水凝胶用水浸泡,最后冷冻干燥,即得氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳/氧化石墨烯三元气凝胶光催化剂。

2.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述煅烧包括依次进行的升温加热阶段和恒温阶段;所述升温加热阶段的升温速率为1~12℃/min;所述恒温阶段的温度为500~600℃,恒温时间为1~8h;所述氮化碳与水的质量体积比为1g:20~150mL;所述超声功率为200~800W,超声频率为10~50kHz,超声时间为5~60min;所述水热反应温度为120~200℃,反应时间为8~16h。

3.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(2)中所述氧化石墨与水的质量体积比为1mg:1~10mL,所述超声功率为200~800W,超声频率为10~50kHz,超声处理时间

0.5~10h;所述浓硝酸浓度为60%~70%,浓硫酸浓度为90%~99%;所述浓硝酸与氧化石墨烯分散液的体积比为1:1~10,所述浓硫酸与氧化石墨烯分散液的体积比为1:5~15。

4.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(2)中所述加热回流反应的温度为50~150℃,反应时间为5~30h;所述pH调节剂为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠中至少一种;所述透析的保留分子量为1000Da,透析时间为5~60h,透析后氧化石墨烯量子点分散液浓度为0.1~0.01mg/mL。

5.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(3)中所述氧掺杂多孔氮化碳与水的质量体积比为1g:50~500mL;所述超声功率为200~800W,超声频率为10~50kHz,超声处理时间为0.1~5h;所述氧掺杂多孔氮化碳与氧化石墨烯量子点的质量比为1:0.001~

0.1,反应温度为10~60℃,反应时间为5~50h。

6.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(4)中所述氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳与水的质量体积比为1mg:0.1~1mL,所述氧化石墨与水的质量体积比为

1mg:0.05~0.5mL,氧化石墨烯量子点/氧掺杂多孔氮化碳与氧化石墨的质量比为0.1~2:

1,所述超声功率为200~800W,超声频率为10~50kHz,超声处理时间为0.1~5h;所述氧化石墨与乙二胺的质量体积比为1mg:0.5~5μL,氧化石墨与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1mg:0.05~0.5mg,所述加热反应时间范围均为0.1~10h,加热反应的温度范围均为50~

150℃。

7.根据权利要求1所述的光催化剂,其特征在于,步骤(5)中所述浸泡时间为5~100h,冷冻干燥时间为5~100h。