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专利号: 2019107911554
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中;

(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上,以一定转速机械球磨反应一定时间;

(3)反应结束后,在惰性气氛下,将固体产物从球磨罐中取出回收过量的五氯化磷;

(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中,固液分离后,烘干固体获得五硫化二磷粉体。

2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于90%。

3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5:(2-4)。

4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中硫化锂粉末与五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1:(10-80)。

5.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,球磨转速为100-500rpm/min,球磨时间为1-100h,机械球磨反应温度为室温。

6.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入甲苯中,固液分离后,得到含五氯化磷的甲苯溶液,在110-150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。

7.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,溶剂为丙酮,丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

8.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烘干温度为80℃。

9.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,其特征在于,所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体,包括氩气、氮气以及氮气和氩气的混合气体。