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专利号: 201910791556X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 农业;林业;畜牧业;狩猎;诱捕;捕鱼
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于所述含噻唑环结构的Stilbene类似物的结构式如式(I)所示:式(I)中,R(n)为对叔丁基或间甲氧基;

所述的含噻唑环结构的Stilbene类似物用于制备防治玉米小斑病病菌的杀菌剂。

2.如权利要求1所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于所述如式(I)所示的含噻唑环结构的Stilbene类似物的合成方法,包括以下步骤:

1)如式(Ⅱ)所示的5‑溴‑2‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)噻唑与如式(Ⅲ)所示的亚磷酸三乙酯按1:1.5 5的摩尔比混合,随后在加热条件下进行反应,TLC监测至反应结束后,浓缩脱~

去多余的亚磷酸三乙酯,得浓缩液;

2)在步骤1)所得浓缩液中加入溶剂DMF、氢氧化钠和如式(Ⅳ)所示的取代苯甲醛,在室温下反应,TLC监测至反应结束后,反应液经后处理制得如式(I)所示的含噻唑环结构的Stilbene类似物;

式(Ⅳ)中,R(n)为对叔丁基或间甲氧基。

3.如权利要求2所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于如式(Ⅱ)所示的5‑溴‑2‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)噻唑、如式(Ⅳ)所示的取代苯甲醛以及氢氧化钠的投料物质的量之比为1 : 1.0~3.0 : 1.0~5.0。

4.如权利要求2所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于如式(Ⅱ)所示的5‑溴‑2‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)噻唑与溶剂DMF的摩尔比为1 : 

2.0~20。

5.如权利要求4所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于如式(Ⅱ)所示的5‑溴‑2‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)噻唑与溶剂DMF的摩尔比为1 : 

4.0~10。

6.如权利要求2所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于步骤1)中,加热反应的温度为100 130℃,加热反应时间为1 3小时,步骤2)中,室温~ ~

反应时间为3 5小时。

~

7.如权利要求2所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于步骤2)中,反应液经后处理的步骤为:反应结束后,反应液中加入大量冰水中,搅拌,若有固体析出,过滤,滤饼用有机溶剂重结晶提纯得到如式(I)所示的含噻唑环结构的Stilbene类似物;若无固体析出,则用乙酸乙酯萃取、脱溶后,脱溶的残余液体用柱层析分离得到如式(I)所示的含噻唑环结构的Stilbene类似物;其中,冰水的加入质量与步骤1)中加入的5‑溴‑2‑(溴甲基)‑4‑(4‑氟苯基)噻唑的质量比为33 50:1。

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8.如权利要求2所述的一种含噻唑环结构的Stilbene类似物作为杀菌剂的应用,其特征在于重结晶所用有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、正己烷中的一种或两种以上的混合液;柱层析分离所用的洗脱剂为体积比1:3 8的乙酸乙酯与石油醚的混合液。

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