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专利号: 2019107916774
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将硫化锂与五氯化磷均匀混合,转移至反应器并密封;

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间;

(3)反应结束后降至室温,将反应器中的固体产物取出,溶剂法回收过量的五氯化磷;

溶剂法回收过量五氯化磷是将固体产物加入甲苯中,甲苯的添加量以充分溶解固体产物中的五氯化磷为准,固液分离,得到五氯化磷的甲苯溶液,在110‑150℃下蒸馏回收液体甲苯,余下固体为五氯化磷;

(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体;

溶剂法将剩余固体产物分离是将步骤(3)固液分离后的不溶于甲苯的固体加入丙酮中,丙酮的添加量以充分溶解固体中的非五硫化二磷为准,固液分离后,在80‑90℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。

2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述硫化锂和五氯化磷的纯度均不低于90%。

3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫化锂与五氯化磷的摩尔比为5:(2‑4)。

4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热的升温速率为0.5‑20℃/min,保温反应温度为100‑300℃,保温时间为1‑100h。

5.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物,包括氩气和氮气。