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专利号: 2019107925542
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于包括如下步骤:如式(II)所示的取代苯并噻唑与如式(III)所示的脂肪醇混合,加入氧化剂K2S2O8和水,在LED白光灯照射下进行常温搅拌反应,TLC监测至反应结束后,反应液分离纯化制得如式(I)所示的取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物;

式(I)和式(III)中,取代基R1、R2各自独立地选自氢或C1 C5烷基;

~

式(I)和式(II)中,苯并噻唑环上的H被取代基R单取代、多取代或不被取代,且苯并噻唑环的C2位不被取代基R取代;n为0 4的整数,n表示苯并噻唑环上取代基R的个数;当n=0~时,表示苯并噻唑环上的H不被取代;当n=1时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R单取代;当n=2 4时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R多取代,不同取代位置上的取代基R相同或不同;

~

所述取代基R为氢、C1 C5烷基、C1 C2烷氧基或卤素。

~ ~

2.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,n=0 1的整数。

~

3.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(III)中,取代基R1、R2各自独立地选自氢或C1 C3烷基。

~

4.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,(R)n为氢、6-甲氧基、7-甲氧基或5-氯;式(I)和式(III)中,R1为氢或甲基,R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

5. 如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于如式(II)所示的取代苯并噻唑、如式(III)所示的脂肪醇、K2S2O8以及水的投料物质的量之比为1 : 20.0 100.0 : 1.0 8.0:100.0 300.0,优选为1 : 50.0 80.0 : 3.0 6.0: ~ ~ ~ ~ ~

150.0 250.0。

~

6. 如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于所述LED白光灯功率为5 30 W,优选为15 20 W;搅拌反应的时间为10 36小时,优选~ ~ ~为15 20小时。

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7.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物,柱层析采用的洗脱剂为体积比1~

10 : 1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂。