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专利号: 2019107942266
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:将底物(I)、光敏剂、催化剂、配体、溶剂四氢呋喃混合,在蓝色LED光照、温度30~70℃、惰性气体保护的条件下反应20~36h,之后经后处理,得到α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物(II);

所述底物(I)、光敏剂、催化剂、配体的物质的量之比为1:0.01~0.1:0.05~0.15:0.1~0.2;

所述光敏剂为式(III)、式(IV)所示化合物中的一种或两种以任意比例的混合物;

所述催化剂为Ni(dme)Br2、Ni(dme)Cl2中的一种或两种以任意比例的混合物;

所述配体为4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶或2,2’-联吡啶;

反应式如下:

式(I)或式(II)中,

R为氢、甲基、甲氧基、溴、三氟甲基或苯基,或者R与所在苯环构成2-萘环。

2.如权利要求1所述合成α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物的方法,其特征在于,所述底物(I)、光敏剂、催化剂、配体的物质的量之比为1:0.05:0.1:0.15。

3.如权利要求1所述合成α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物的方法,其特征在于,所述溶剂四氢呋喃的体积用量以底物(I)的物质的量计为10~20mL/mmol。

4.如权利要求1所述合成α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸除溶剂,进行柱色谱分离,以石油醚与乙酸乙酯体积比3:1的混合液作为洗脱剂洗脱,收集含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到α-(2-四氢呋喃基)-苯乙酮类化合物(II)。