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专利号: 2019107949087
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,所述方法为:将乙苯及其衍生物、钴(II)盐催化剂、氧化剂和分散剂置于玛瑙球磨罐中,所述乙苯及其衍生物的结构式如式(I)所示,苯乙酮及其衍生物的结构式如式(II)所示:式(I)、(II)中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立为氢或硝基;

所述钴(II)盐催化剂为无水乙酸钴及其水合物、无水硫酸钴及其水合物、无水氯化钴及其水合物或无水碳酸钴及其水合物,钴(II)盐催化剂同乙苯及其衍生物摩尔比例为1︰

2000~1︰400;所述氧化剂为t‑丁基过氧化氢、过氧化氢或亚氯酸钠,乙苯及其衍生物同氧化剂的摩尔比例为1︰1~1︰30;所述分散剂为硅胶、中性三氧化二铝、无水硫酸钠或无水硫酸镁,乙苯及其衍生物同分散剂的质量比为1︰0.01~1︰10;密封球磨罐,室温,100~800rpm转速下球磨3.0~24.0h,每隔1.0~3.0h停止球磨一次,放出球磨罐中气体;反应完毕,将所得反应混合物溶于无水乙醇,室温下搅拌,过滤,无水乙醇洗涤所得固体,并合并所得乙醇溶液,定容。

2.如权利要求1所述的乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,以2‑萘甲酸为内标,进行液相色谱分析,或柱层析分离所得反应混合物,计算乙苯及其衍生物的转化率,苯乙酮及其衍生物的选择性。

3.如权利要求1或2所述的乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,所述反应方式为球磨。

4.如权利要求1或2所述的乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,所述球磨时间为8.0~16.0h。

5.如权利要求1或2所述的乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,所述球磨转速为500~800rpm。

6.如权利要求1或2所述的乙苯及其衍生物选择性氧化制备苯乙酮及其衍生物的方法,其特征在于,所述放气时间间隔为1.0h。