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专利号: 2019107977301
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成含N-二氟甲基类化合物的方法,其特征在于:所述的方法按照如下步骤进行:以式Ⅰ或Ⅲ或Ⅴ所示的氮亲核试剂为起始物,以溴代二氟乙酸乙酯为二氟甲基化试剂,在光敏剂、碱性物质、溶剂存在条件下,反应6~24小时,所得反应液经分离纯化制备得到式Ⅱ或Ⅳ或Ⅵ所示含N-二氟甲基类化合物;所述式Ⅰ或Ⅲ或Ⅵ所示的氮亲核试剂与二氟甲基化试剂、光敏试剂、碱性物质的物质的量之比为:1:1~3:0.02~0.05:1~3;

式Ⅰ或Ⅱ中,R1为氢、5,6-二甲基、5-三氟甲基中的一种,X为碳、氮中的一种。

式Ⅲ或Ⅳ中,R2为氢、硝基中的一种,R3为氢、苯基中的一种。

式Ⅴ或Ⅵ中,R4为氢、5-甲基中的一种,R5为氢、2-硝基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述式Ⅱ所示含N-二氟甲基类化合物为下列化合物之一:

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾、磷酸氢二钾或碳酸钾中的一种。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的碱性物质为磷酸钾。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂的用量以所述式Ⅰ或Ⅲ或Ⅴ所示的氮亲核试剂的物质的量计为10L/mol。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应时间为12小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述式Ⅰ或Ⅲ或Ⅵ所示的氮亲核试剂与二氟甲基化试剂、光敏试剂、碱性物质的物质的量之比为1:2:0.03:2。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的分离纯化过程为:将反应液冷却至室温后,在反应液中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏除去溶剂,以v石油醚/v乙酸乙酯=50:1作为洗脱剂,通过柱色谱分离得到目标产物。