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专利号: 2019107977462
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N-硝基-N-烯丙基吡啶-2-胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将式I所示N-(1-苯基烯丙基)吡啶-2-胺、硝基源、氧化剂和溶剂加入反应管中,于0-50℃下搅拌反应2-6小时,得到反应液经后处理得到式II所示的N-硝基-N-烯丙基吡啶-2-胺类化合物;所述的式I所示N-(1-苯基烯丙基)吡啶-2-胺、硝基源、氧化剂的物质的量之比为

1:1-3:1-3;

式I或式II中:

R1为

中的一种,n1的范围为1-5。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硝基源为亚硝酸银、亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸叔丁酯。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化剂为N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、过硫酸钾、硝酸铈铵、过硫酸氢钾复合盐、二醋酸碘苯。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、硝基甲烷或甲苯中的一种。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I所示N-(1-苯基烯丙基)吡啶-2-胺的物质的量计为10mL/mmol。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为0℃,反应时间为4小时。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式I所示N-(1-苯基烯丙基)吡啶-2-胺、硝基源、氧化剂的物质的量之比为1:2:2。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以体积比为5/1的石油醚和乙酸乙酯=的混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到所述的式II所示的N-硝基-N-烯丙基吡啶-2-胺类化合物。