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专利号: 2019107977570
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,2-二取代烯烃类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法具体按如下步骤进行:将光敏剂、式I所示炔烃加入Schlenk反应管中,抽真空换保护气体三次,再将式II所示叔胺溶解于有机溶剂中得到混合液,在保护气体条件下,将所述的混合液加入到上述反应管中,将添加剂水加入到上述反应管中,在光源照射下,于25℃搅拌反应12~36小时,得到反应液经后处理得到式III所示的1,2-二取代烯烃类化合物;所述的光敏剂、式I所示炔烃物质的量之比为0.025-0.1:1;

所述光敏剂为下列结构之一:

式I、式II或式III中:

R1为

中的一种;

R2为H或Ph;

R3为Et、n-Pr、n-Bu、n-pentyl中的一种;

R4为Et、n-Pr、n-Bu、n-pentyl中的一种;

R5为Et、n-Pr、n-Bu、n-pentyl中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式II所示的叔胺为下列结构之一:

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光敏剂为

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式II所示的叔胺的用量以所述式I所示炔烃类化合物的物质的量计为0.75mL/mmol-14mL/mmol。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环或甲苯中的一种。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I所示的炔烃类化合物的物质的量计为8mL/1mmol。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述添加剂水的用量以所述的式I所示的炔烃类化合物的物质的量计为0.25mL/mol-1mL/1mmol。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的保护气体为氮气或氩气中的一种。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光源为15W蓝光LED、60W CFL、45W CFL、

20W白光LED中的一种。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:本发明所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以石油醚作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到所述的式III所示的1,2-二取代烯烃类化合物。