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专利号: 2019107977585
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备1,5‑苯并二氮杂卓类化合物的方法,其特征在于:所述的方法具体按如下步骤进行:

将金催化剂、式II所示的炔烃、式III所示的邻苯二胺衍生物溶于有机溶剂中置于耐压反应管中,于25℃搅拌反应6~24小时,得到反应液经后处理得到式IV所示的1,5‑苯并二氮杂卓类化合物;所述的式I所式金催化剂、式II所示炔烃、式III所示邻苯二胺衍生物的物质的量之比为0.01~0.07:2.0~3.0:1;

所述的金催化剂为下列结构之一:

式II或式IV中:

R1为Ph、4‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑碘苯基、4‑三氟甲基苯基、4‑甲氧羰基苯基、

4‑腈基苯基、4‑甲基苯基、4‑甲氧基苯基、中的一种;

式III或式IV中:

R2为Cl、Br、甲基或硝基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应中还加入了添加剂,所述的添加剂为四(3,5‑二(三氟甲基)苯基))硼酸钠或双(三氟甲基磺酰亚胺)银中的一种,所述添加剂与式III所示邻苯二胺衍生物的物质的量之比为0~0.1:1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的金催化剂为

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧六环、乙腈、1,2‑二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、硝基甲烷或氯仿中的一种。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式III所示的邻苯二胺衍生物的物质的量计为1mL/mmol。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应时间为12小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入100‑200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以V石油醚/V乙酸乙酯=10/1作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到所述的式IV所示的1,5‑苯并二氮杂卓类化合物。