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专利号: 2019107977617
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk反应管中,抽真空换保护气体三次,将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中,在保护气体存在下,加入到上述反应管中,在25‑50℃下搅拌反应0.5‑3h,反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物;所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02‑0.1:0.1:

1;

式I或式II中:

R1为Me、H、丙基、OMe、戊氧基、叔丁基、Cl、Br中的一种;

X为Cl、Br或I中的一种;

所述金催化剂为

所述有机溶剂为二氯甲烷。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I所示的炔卤的物质的量计为10mL/mmol。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为25℃,反应时间为1.5h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.05:0.1:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后将得到的反应液用二氯甲烷萃取,合并有机层,加入100‑200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以石油醚作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物。