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专利号: 201910798544X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-甲基氮杂环类化合物的高选择性氘代方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将式I、式II或式III所示2-甲基含氮杂环类化合物、氧化剂、添加剂加入干燥的Schlenk反应管中,在保护气体条件下,将氘水和有机溶剂加入到上述反应管中,于50~100℃下搅拌反应2~12小时,得到反应液经后处理分别得到式IV、式V或式VI所示的氘代含氮杂环;所述的式I、式II或式III所示2-甲基含氮杂环、氧化剂、添加剂及氘水物质的量之比为1:0.02~1.5:0.5:10~50;

式I或式IV中:

R1为H、F、叔丁基中的一种;

R2为H、OMe、F、Cl、Br、I、OCF3中的一种;

式II或式V中:R3为H、F、Br、OMe中的一种;

式III或式VI中:R4为H、苯基、4-溴苯基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化剂为二醋酸碘苯、过硫酸钾、硝酸铈铵、2,3-二氯-5,6-二腈基苯醌中的一种。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述添加剂为偶氮二异丁腈。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述保护气体为氮气或氩气。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为干燥N,N-二甲基甲酰胺。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I、式II或式III所示的炔烃类化合物的物质的量计为10mL/mmol。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为100℃,反应时间为12小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入水,用乙醚萃取,收集有机层,用无水硫酸钠进行干燥,过滤,取滤液,蒸除溶剂得到所述的式IV、式V或式VI所示的氘代含氮杂环类化合物。