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专利号: 2019107985539
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光催化叔胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将光敏剂、碱性物质加入Schlenk反应管中,在氮气气氛下,再将式I、式II或式III所示烯烃和式IV所示叔胺溶解于有机溶剂中得到混合液,将所述的混合液加入到上述反应管中,在光源照射下,于25℃搅拌反应6~14小时,得到反应液经后处理得到式V或VI或VII所示的叔胺类化合物;所述的光敏剂、碱性物质、式I或式II或式III所示的烯烃及式IV所示的叔胺物质的量之比为0.05:1~2:1:1.5~2.5;

所述光敏剂为下列结构之一:

式I、式IV、式V、式VI或式VII中:

R1为Ph、 2-萘基、4-溴苯基、1-(4-溴苯基)乙烯基中的一种;

R2为H、2-吡啶基中的一种;

R3为H、甲基中的一种;

R4为甲基、乙基中的一种;

R5为乙基、苯基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式I所示的烯烃为下列结构之一:

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式IV所示的叔胺为下列结构之一:

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱性物质为醋酸钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钾、氟化铯、碳酸铯或叔丁醇钾中的一种。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光敏剂为

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙腈中的一种。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I或式II或式III所示的炔烃类化合物的物质的量计为10mL/mmol。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光源为15W蓝光LED、30W蓝光LED、60W CFL或20W白光LED中的一种。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的光敏剂、碱性物质、式I或式II或式III所示的烯烃及式IV所示的叔胺物质的量之比为0.05:1.5:1:2.0。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以石油醚/乙酸乙酯=8/1作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液,蒸除溶剂得到所述的式V或VI或VII所示的叔胺类化合物。