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专利号: 2019108021526
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.检测汞离子的荧光探针,其特征在于:其分子式为C40H34N4O3S,简称TPL1,结构式为式(I);

2.一种权利要求1所述的检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:

1)将4g 3'-(二乙基氨基)-6'-碘-3H-螺[异苯并呋喃-1,9'-呫吨]-3-酮,80mg碘化亚铜,0.16g双(三苯基膦)二氯化钯和20mL三乙胺溶于60mL四氢呋喃中,加入1.3g 4-乙炔基苯甲醚,室温反应4小时后,将反应液用硅藻土过滤,旋干溶剂,用乙醇洗涤,干燥得化合物

3’-(二乙基氨基)-6’-((4-甲氧基苯基)乙炔基)-3H-螺[异苯并呋喃-1,9'-呫吨]-3-酮;

2)将25g化合物3’-(二乙基氨基)-6’-((4-甲氧基苯基)乙炔基)-3H-螺[异苯并呋喃-

1,9'-呫吨]-3-酮溶于1L甲醇中,加入40mL水合肼,加热回流24小时,向反应液中加入1.5L水,有大量白色固体析出,过滤,真空干燥后得到米白色固体化合物2-氨基-3’-(二乙基氨基)-6’-((4-甲氧基苯基)乙炔基)螺[异二氢吲哚-1,9'-呫吨]-3-酮;

3)将1.14g 2-氨基-3’-(二乙基氨基)-6’-((4-甲氧基苯基)乙炔基)螺[异二氢吲哚-

1,9'-呫吨]-3-酮和0.4mL异硫氰酸苯酯溶于20mL无水DMF中,室温搅拌48小时后,向反应液中加入500mL水,乙酸乙酯萃取,合并有机层,无水硫酸钠干燥得到1.3g 1-(3’-(二乙基氨基)-6’-((4-甲氧基苯基)乙炔基)-3-氧代螺[异二氢吲哚-1,9'-呫吨]-2-基)-3-苯基硫脲,即:TPL1。

3.根据权利要求1所述的检测汞离子的荧光探针的使用方法;其特征在于:

1)向不同浓度汞离子的缓冲溶液中加入相同浓度的式(I)所示化合物,配置至少5种不同汞离子含量的含有式(I)所示化合物的标准溶液;

所示缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液、Tris-HCl缓冲溶液、HEPES缓冲溶液或硼酸-硼酸钠缓冲溶液;

所示标准溶液的pH值为5~11;

所示标准溶液中式(I)所示化合物的浓度为1nM~1μM;

所示标准溶液中汞离子的含量为0.1nM~1mM;

2)分别测定所述标准溶液的荧光发射光谱,激发波长为520nm,以汞离子浓度为横坐标,以I581为纵坐标,建立标准曲线;

I581表示所述标准溶液在波长为581nm处的荧光发射峰强度值;

3)向待测样品中加入式(I)所示化合物,控制其浓度与所述标准溶液中式(I)所示化合物的浓度相等;测定其在激发波长为520nm的激发光下的荧光发射谱,即根据标准曲线计算得出待测样品的汞离子含量。