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专利号: 2019108235807
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Au-ZnIn2S4纳米阵列电极光催化固氮材料的制备方法,其特征是:Au-ZnIn2S4纳米阵列的制备方法是:基于ZnIn2S4纳米阵列电极在其表面光沉积纳米Au颗粒,提高ZnIn2S4的光催化固氮性能;首先采用水热法在FTO导电玻璃上生长一层ZnIn2S4纳米片阵列,通过光沉积的方法在其表面沉积Au颗粒;Au-ZnIn2S4电极片固定放进甲醇水溶液中,持续通入高纯氮气,在氙灯光照下将N2转化为NH3,进而转化为NH4+;取反应溶液与纳氏试剂混合显色,确定反应溶液中NH4+浓度,进而确定材料光催化固氮性能;

所述的Au-ZnIn2S4纳米阵列的制备方法,具体步骤如下:

步骤1.利用硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、三氯化铟InCl3、硫化尿素CH4N2S以摩尔比为1:2:4的比例配置前驱体溶液,通过一步水热法制得具有ZnIn2S4纳米层的FTO导电玻璃电极,即ZnIn2S4纳米阵列电极;

步骤2.取20-60μL 50mmol/L的HAuCl4溶液用纯水稀释至100mL,将该溶液转移至石英电解池中,将ZnIn2S4电极片用聚四氟乙烯电极夹固定在石英电解池中,通过氙灯模拟太阳光照射使溶液中的Au3+还原成的Au单质沉积在ZnIn2S4电极片表面,制备出Au-ZnIn2S4纳米阵列电极;

步骤3.对Au-ZnIn2S4纳米阵列电极光催化固氮材料性能进行测试,Au-ZnIn2S4电极片固定放进甲醇水溶液中,持续通入高纯氮气,在模拟太阳光照射之前预先通气20min,以模拟太阳光为能量来源,用铂片电极夹固定Au-ZnIn2S4纳米阵列电极,组建光催化反应池;在氙灯光照下将N2转化为NH3,进而转化为NH4+;取反应溶液与纳氏试剂混合显色,确定反应溶液中NH4+浓度,进而确定材料光催化固氮性能;

所述的步骤2中,模拟太阳光照射的光照强度为100mW/cm2 ,在室温下照射20-40min;

所述的步骤3中,通入的高纯氮气N2的流量20mL/min,在模拟太阳光照射之前预先通气

20min;所述的甲醇水溶液中,99wt%甲醇与水的体积比为1:4;

所述的步骤1中,ZnIn2S4纳米阵列的生长制备,具体步骤如下:

步骤(1-1),清洗:将溅射有SnO2的FTO导电玻璃裁成2×3cm的小片并编号,依次用混有玻璃清洗剂的纯水溶液、纯水、异丙醇、乙醇95wt%、乙醇99wt%超声30min,后自然晾干,备用;

步骤(1-2),改性:将步骤(1-1)中的清洗干净的FTO导电玻璃放入纯水︰双氧水︰氨水为

5︰1︰1的溶液中,静置10min,镊子夹出,用大量纯水冲洗干净,自然晾干,备用;

步骤(1-3),配制前驱体溶液:以盐酸配置pH为1.8的水溶液,将0.75mmolZn(NO3)2·

6H2O、1.50mmolInCl3、3mmolCH4N2S溶于30mL pH=1.8的水中,磁力搅拌20min使药品完全溶解,制得前驱体溶液;

步骤(1-4),将经改性过的FTO导电玻璃导电面朝下倾斜放入50mL水热反应釜内衬,将步骤(1-3)中前驱体溶液转移至反应釜中;

步骤(1-5),反应釜密封,置于烘箱中,180℃保温3h,自然冷却至室温,得到FTO导电玻璃导电面均匀长满淡黄色的薄膜,该淡黄色的薄膜为ZnIn2S4 纳米薄膜;FTO导电玻璃经缓水冲洗、真空干燥6h后的得到ZnIn2S4纳米阵列电极;

所述的步骤2中,在ZnIn2S4纳米阵列表面沉积金;具体步骤如下:

步骤(2-1),将20-60μL 50mmol/L的HAuCl4用纯水稀释至100mL,将溶液移入石英电解池中;

步骤(2-2),将ZnIn2S4电极用聚四氟乙烯电极夹固定,全部浸入步骤(2-1)中溶液,长有ZnIn2S4纳米薄膜的面朝向氙灯光源,在磁力搅拌中光照20-40min,对ZnIn2S4电极实施光沉积;

步骤(2-3),将光沉积过的电极用去离子水冲洗3次,60℃真空干燥6h得到表面沉积Au的Au-ZnIn2S4纳米阵列电极。

2.根据权利要求1所述的一种Au-ZnIn2S4纳米阵列电极光催化固氮材料的制备方法的专用装置,其特征是:在ZnIn2S4纳米阵列表面光沉积金颗粒的专用装置:包括氙灯模拟太阳光、电极夹、ZnIn2S4纳米阵列电极、磁力搅拌器、磁子和电化学反应池;在磁力搅拌器上安置电化学反应池,在电化学反应池内有磁子,在电化学反应池上端有电极夹,电极夹夹持ZnIn2S4纳米阵列电极,在电化学反应池外有氙灯模拟太阳光照射ZnIn2S4 纳米阵列电极,ZnIn2S4纳米阵列电极置于电解液中。