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专利号: 2019108265893
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N‑2‑烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物的合成方法,其特征是,以通式I所示炔酸、通式II所示叠氮基三甲硅烷和通式III所示的脂肪醚为起始原料,加入铜催化剂,加入过氧化叔丁醇,在80℃下进行反应12h,合成通式IV所示的N‑2‑烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物,反应方程式如下:其中化合物I中R为苯基, , , , 或正戊基;化合物III为

四氢呋喃、四氢吡喃或甲基苯乙基醚;

所述铜催化剂为氯化铜、溴化铜、溴化亚铜、氯化亚铜、醋酸铜、硫酸铜、碘化亚铜或硝酸铜;所述的铜催化剂的加入量为20mol%。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,化合物I、化合物II和化合物III的摩尔比为1 : 1 : 20 ~1 : 2 : 70。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,化合物I、化合物II和化合物III的摩尔比为 1 : 1.5 : 30。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,反应中铜催化剂与化合物I的摩尔比为1:

5。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,过氧化叔丁醇与化合物I的摩尔比为2:1。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,反应温度在70‑100度下进行。

7.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,合成通式IV所示的N‑2‑烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物后,在反应液中加入蒸馏水,用乙酸乙酯萃取,萃取液经干燥、浓缩、柱层析分离得到N‑2‑烷基取代1,2,3‑三氮唑化合物。

8.如权利要求7所述的合成方法,其特征是,所述浓缩的步骤:在0.07‑0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物;所述柱层析分离的步骤:用石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的物;其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1。