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专利号: 2019108435574
申请人: 山西医科大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物,其特征在于:

阳离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物(I),锆原子与萘酚醛席夫碱配体与一个水分子以及一个X配位形成阳离子,另外一个阴离子X-与配合物的阳离子部分形成离子键;配合物结构式(I)如下:

2.根据权利要求1所述的一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物,其特征在于:所述X为全氟辛基磺酸基团OSO2C8F17、五氟苯基磺酸基团OSO2C6F5、全氟己基磺酸基团OSO2C6F13或全氟丁基磺酸基团OSO2C4F9中的一种。

3.一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物的制备方法,其特征在于:

将β-萘酚醛席夫碱锆二氯化物溶解于溶剂中,并在N2保护下,将银盐加入,室温下避光反应1-4h,过滤,滤液加入正己烷,直至分层,放入冰箱冷冻24h,析出配合物为β-萘酚醛席夫碱锆配合物(I)。

4.根据权利要求3所述一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂:四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲醇或乙醇;所述银盐为:全氟辛基磺酸银AgOSO2C8F17、五氟苯基磺酸银AgOSO2C6F5、全氟己基磺酸银AgOSO2C6F13或全氟丁基磺酸银AgOSO2C4F9中的一种。

5.一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物的应用,其特征在于:

β-萘酚醛席夫碱锆配合物(I)可催化:醛,β-酮酯和醋酸铵的Hantzsch反应制备1,4-二氢吡啶衍生物。

6.一种新型离子型β-萘酚醛席夫碱锆配合物的应用方法,其特征在于:

使用β-萘酚醛席夫碱锆配合物(I)为催化剂,以醛,β-酮酯和醋酸铵为原料,以常用有机溶剂作为反应溶剂,在50-120℃下反应1-12h。反应完毕后,除去溶剂,加入二氯甲烷稀释,过滤,回收催化剂,滤液旋干,通过柱层析分离,得到1,4-二氢吡啶衍生物;其结构式为(II)如下:R1为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对羟基苯基、邻氟苯基,对氯苯基、对溴苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基,2-萘基、苯乙烯基、2-糠基、乙基或丙基中的一种;R2为甲基或乙基中的一种;

所述醛是苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醛、邻氟苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、邻硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛、2-萘甲醛、肉桂醛、糠醛、丙醛或丁醛中的一种;

所述β-酮酯是乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯中的一种;

所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、1,2二氯乙烷、丙酮、乙醇、甲苯中的一种;

所述催化剂的用量为1.0-10mol%;催化剂可重复利用5次以上。