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专利号: 2019108716065
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)泡沫镍集流体的预处理:将泡沫镍裁剪成指定尺寸,并进行前处理;将前处理得到的泡沫镍片浸没在氯化亚锡溶液中,充分反应并清洗干净后浸没于氯化钯溶液中,充分反应后清洗并烘干;

(2)配制化学镀镍磷镀液:以一定比例将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中,加热搅拌使之完全溶解;向溶液中加入次亚磷酸钠,加热搅拌使其溶解,待溶液冷却至室温后向溶液中逐滴加入氨水将溶液pH值调整到4.6~5.0,再搅拌均匀,得到化学镀镍磷镀液;

(3)在泡沫镍片表面载负化学镀镍磷镀层:加热化学镀镍磷镀液至一定温度,将步骤(1)中处理过的泡沫镍片浸没于化学镀镍磷镀液中,保持镀液温度,控制施镀时间,充分施镀后取出泡沫镍片清洗烘干;

(4)制备氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体:以一定比例称取六次甲基四胺和六水合硝酸镍置于盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其溶解,将溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,然后将聚四氟乙烯内衬放入反应釜内,加热后进行水热反应得到氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体,并将其清洗烘干;

(5)磷化镍/泡沫镍自支撑电极的制备:将氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体和次亚磷酸钠粉末分别放入两个刚玉瓷舟里,将两个刚玉瓷舟放入具备氮气气氛的管式炉炉膛中,加热炉膛并保温一段时间后通过磷化反应得到磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料,具体来说是一种磷化镍/泡沫镍自支撑电极。

2.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的前处理步骤包括将裁剪后的泡沫镍片置于盛有丙酮的烧杯中,然后将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理,然后将处理后的泡沫镍片从烧杯中取出,用去离子水清洗5次,放入盛有盐酸的烧杯中进行刻蚀,然后将烧杯置于超声波清洗器中进行超声处理,之后将泡沫镍片从烧杯中取出,用去离子水清洗5次,后将泡沫镍片置于盛有无水乙醇的烧杯中进行超声处理,再将无水乙醇处理后的泡沫镍片从烧杯中取出,用去离子水清洗5次并置于真空干燥箱中烘干。

3.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将泡沫镍片浸没于密度为10g/L氯化亚锡溶液中的同时在室温下通过超声清洗器进行超声处理,之后将泡沫镍片从氯化亚锡溶液中取出,用去离子水将其清洗5次;

再将泡沫镍片浸没0.2g/L的氯化钯溶液中并通过超声清洗器于室温下进行超声处理,之后将泡沫镍片从氯化钯溶液中取出,用去离子水将其清洗5次;最后将洗涤干净的泡沫镍片置于真空干燥箱中烘干。

4.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵的质量之比为25~30:15~30:10~15:3~5:3~5:3~5。

5.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中首先将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵加入到盛有蒸馏水的烧杯中,并将烧杯置于磁力搅拌器上,开启旋转搅拌控制旋钮和加热控制开关,控制溶液温度为40~50℃,搅拌溶液使加入的各试剂完全溶解;再将次亚磷酸钠加入到溶液中,搅拌使其溶解,待次亚磷酸钠完全溶解后,关闭磁力搅拌器的加热控制开关,使溶液温度自然冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中将盛有化学镀镍磷镀液的烧杯置于盛有去离子水的恒温磁力搅拌水浴槽中,加热化学镀镍磷镀液温度至80~85℃,将泡沫镍片浸没于化学镀镍磷镀液中,保持镀液温度为80~85℃,控制施镀时间为40~60min;完全反应后从化学镀镍磷镀液中取出泡沫镍片,用去离子水将其清洗5次,后将其置于真空干燥箱中烘干。

7.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中六次甲基四胺和六水合硝酸镍的摩尔之比为1:1。

8.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中泡沫镍片表面镍磷镀层的载负量与次亚磷酸钠的摩尔之比为1:5,所述载负量即泡沫镍片在化学施镀前后的质量差。

9.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中将盛放次亚磷酸钠的刚玉瓷舟放在靠近管式炉氮气进气口一侧,加热炉膛至300℃并保温2h。

10.根据权利要求1所述的一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中将两个刚玉瓷舟在管式炉炉膛中央放置好后,开启氮气瓶开关旋钮,使氮气缓慢进入管式炉中,氮气的通入量为10~30 mL/min;同时开启管式炉加热开关,使炉膛温度以1~5℃/min的升温速率由室温升高至300℃,保持温度使氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体磷化反应2 h。