1.水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)基体预处理,将基体剪裁成规定大小的矩形片,对基体进行酸浸渍亲水改性处理,酸浸渍亲水改性处理后基体进行超声处理,使用洗涤剂清洗基体至洗涤剂pH值为中性,烘干基体;
(2)基体的活化、敏化处理,活化处理是将基体浸没于氯化亚锡溶液中,超声处理后取出基体清洗,敏化处理是将活化处理后的基体浸没于氯化钯溶液中,超声处理后取出基体清洗,烘干基体;
(3)基体的电沉积锌层处理,以活化和敏化处理后的基体作为阴极,碳棒为阳极,利用镀锌电解质溶液进行施镀,在基体表面电沉积载负薄锌层,施镀结束后将基体取出进行清洗;
(4)基体表面载负化学镀镍磷镀层,将化学镀镍磷镀液升温至一定温度,将表面载负薄锌层的基体浸没于化学镀镍磷液中,在基体表面化学镀沉积镍磷镀层,施镀过程中保持一定温度,施镀结束后取出基体清洗,烘干基体,记录基体前后质量差,确定基体表面镍磷镀层的载负量;
(5)磷化镍‑碳布自支撑电极的制备,通过基体表面镍磷镀层的载负量计算磷源的质量,基体与磷源分别放入两个刚玉瓷舟内,两个刚玉瓷舟放入管式炉炉膛中央,放置磷源的刚玉瓷舟放在靠近管式炉惰性气体进气口一侧,惰性气体缓慢进入管式炉中,管式炉加热升温至设定温度,基体进行磷化反应,管式炉冷却至室温,取出磷化处理后的基体,即制得磷化镍自支撑电极;
所述步骤(1)中基体为长度和宽度均为2cm的碳布,通过质量百分浓度为65%的浓硝酸对基体进行酸浸渍亲水改性,容器密封口进行超声处理48h,去离子水作为洗涤剂清洗基体,基体置于真空干燥箱中60℃温度下烘干,真空干燥箱的真空度为‑0.1 MPa;述步骤(5)中按照磷源与基体表面镍磷镀层载负量之比为1:5计算磷源的质量,所述磷源为次亚磷酸钠,所述惰性气体选用氮气,氮气的通入量为10~30 mL/min,管式炉加热升温至300℃,基体进行磷化反应的时间为2h。
2.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)活化处理中氯化亚锡溶液10g/L,超声处理10~20min后取出基体用去离子水清洗5次,敏化处理中氯化钯溶液0.2g/L,超声处理20~30min后取出基体用去离子水清洗5次,基体置于真空干燥箱中60℃温度下烘干,真空干燥箱的真空度为‑0.1 MPa。
3.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中镀锌电解质溶液为1.0 mol/L的硫酸锌和3.0 mol/L的氯化钾混合水2
溶液,施镀电流密度为3~5 mA/cm,施镀时间为60~100 s,施镀结束后用去离子水将基体清洗5次。
4.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中化学镀镍磷镀液温度为80~85℃,且施镀过程中保持镀液温度为80~
85℃,施镀时间为40~60 min,施镀结束后取出基体用去离子水将其清洗5次,基体置于真空干燥箱于60℃温度下烘干,真空干燥箱的真空度为‑0.1 MPa。
5.根据权利要求1所述的水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)首先将作为可溶性镍盐的硫酸镍,作为复合络合剂的柠檬酸、丁二酸,作为缓冲剂的乙酸钠、作为缓蚀剂的氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中,质量比例关系为硫酸镍:次亚磷酸钠:柠檬酸:丁二酸:乙酸钠:氟化氢铵=25~30:15~30:10~15:3~5:3~5:3~5;并将容器置于磁力搅拌器上,开启搅拌控制旋钮和加热控制开关,控制溶液温度为40~50℃,搅拌溶液使加入的各试剂完全溶解;
(2)步骤(1)所述各试剂完全溶解后,再将次亚磷酸钠加入到溶液中,搅拌使其溶解,待次亚磷酸钠完全溶解后,关闭磁力搅拌器的加热控制开关,使溶液温度由40~50℃自然冷却至室温;
(3)将质量百分浓度为25%的氨水溶液加到溶液中以调整溶液pH值为4.6~5.0,同时将pH计探头置于溶液中来监控pH值的变化,待pH值调整完毕后再将溶液磁力搅拌10~20 min,即配制了所用的化学镀镍磷镀液。