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专利号: 2019108785972
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,包括:将可溶性钴盐、可溶性硅酸盐、铵盐、多元醇在碱性条件下进行水热反应,得到所述羟基硅酸钴中空微球,在所述可溶性钴盐、铵盐、可溶性硅酸盐中,钴离子、铵离子、硅酸根的摩尔比为:0.75:(8‑10):(0.375‑0.75),所述钴离子与碱源的摩尔体积比为:0.15‑

0.75mol/L,所述钴离子与多元醇的摩尔体积比为:0.021‑0.05mol/L,所述多元醇为乙二醇或丙三醇中的至少一种,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将所述可溶性钴盐与所述铵盐溶于去离子水中,混合均匀,得到溶液A;

(2)将所述溶液A和碱源混合均匀,得到溶液B;

(3)将所述可溶性硅酸盐溶解得到的硅酸盐溶液滴加到所述溶液B中,混合均匀,得到悬浮液C;

(4)将所述悬浮液C与所述多元醇混合均匀,得到悬浮液D;

(5)将所述悬浮液D进行水热反应,冷却,得到水热产物;

(6)将所述水热产物进行洗涤、干燥,得到所述羟基硅酸钴中空微球,其中,在所述步骤(5)中,以5~8℃/min的速率升温至120~210℃,反应6.0~18.0h,冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,所述可溶性钴盐为氯化钴或硝酸钴中的至少一种;所述铵盐为氯化铵或硝酸铵中的至少一种;所述碱源为氨水、氢氧化钠或乙二胺中的至少一种;所述可溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)‑(4)中,所述混合均匀采用磁力搅拌或机械搅拌的方式进行,搅拌速率为250~

500rpm,搅拌时间为10min。

4.根据权利要求1或2所述的羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,滴加速率为1滴/s。

5.根据权利要求1或2所述的羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,将所述水热产物依次用去离子水洗涤3次,用乙醇洗涤3次,洗涤后抽滤。

6.根据权利要求1或2所述的羟基硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,在所述步骤(6)中,在60~80℃下干燥12.0~18.0h。

7.一种羟基硅酸钴中空微球,其特征在于,由权利要求1‑6任一所述的制备方法得到。

8.一种硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,包括:

将权利要求7所述的羟基硅酸钴中空微球进行焙烧,得到所述硅酸钴中空微球。

9.根据权利要求8所述的硅酸钴中空微球的制备方法,其特征在于,所述焙烧为以1~5℃/min的速率升温至700~900℃,焙烧2.0~4.0h。

10.一种硅酸钴中空微球,其特征在于,由权利要求8或9所述的制备方法得到。

11.权利要求1‑6任一所述的制备方法得到的羟基硅酸钴中空微球,或者权利要求7所述的羟基硅酸钴中空微球,或者权利要求8或9所述的制备方法得到的硅酸钴中空微球,或者权利要求10所述的硅酸钴中空微球在污水处理中的应用。

12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,将所述羟基硅酸钴中空微球或硅酸钴中空微球置于含有机染料的污水中进行吸附处理。