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专利号: 2019108969069
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性花状磷酸钛吸附剂,其特征是:由磁性内核纳米Fe3O4、中间保护层SiO2和吸附功能外壳磷酸钛TiP组成,结构式为:Fe3O4@SiO2@TiP。

2.根据权利要求1所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂,其特征是:由浓磷酸、Fe3O4@SiO2微球、钛酸四丁酯和乙醇混合并水浴搅拌后沉淀物用磁铁分离制得,Fe3O4@SiO2微球:钛酸四丁酯:浓磷酸的质量比为1:5~10:40~80,乙醇的用量为使Fe3O4@SiO2微球的初始质量浓度达到0.5~2g/L。

3.制备权利要求1所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的方法,其特征是,包括以下步骤:

步骤(1),采用FeCl3·6H2O作为铁源,乙二醇作为溶剂和还原剂,乙酸钠作为碱源,柠檬酸钠作为粒径调整剂,在反应釜中进行溶剂热反应,用磁铁分离得到纳米Fe3O4;

步骤(2),将正硅酸乙酯缓慢加入步骤(1)制得的纳米Fe3O4、乙醇、去离子水和28wt%浓氨水的混合溶液中,室温下搅拌,用磁铁分离得到Fe3O4@SiO2微球;

步骤(3),将85wt%浓磷酸缓慢滴加到步骤(2)制得的Fe3O4@SiO2微球、钛酸四丁酯和乙醇混合体系中,水浴搅拌得到沉淀物,用磁铁分离得到磁性花状磷酸钛;

步骤(1)得到的纳米Fe3O4、步骤(2)得到的Fe3O4@SiO2微球、步骤(3)得到的磁性花状磷酸钛都需要用去离子水清洗,然后真空干燥。

4.根据权利要求3所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中FeCl3·6H2O:乙酸钠:柠檬酸钠的质量比为1:2~10:0.2~0.6,乙二醇的用量为使Fe3+初始质量浓度达到5~10g/L;反应釜温度为200℃,反应时间8~12h。

5.根据权利要求3所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中去离子水:乙醇:浓氨水的体积比为1:3~5:0.05~0.1;纳米Fe3O4:正硅酸乙酯的质量比为1:5~10,纳米Fe3O4初始质量浓度达到0.5~2g/L,搅拌时间为4~8h。

6.根据权利要求3所述的一种磁性花状磷酸钛吸附剂的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中Fe3O4@SiO2微球:钛酸四丁酯:浓磷酸的质量比为1:5~10:40~80,乙醇的用量为使Fe3O4@SiO2微球的初始质量浓度达到0.5~2g/L;水浴温度为50℃,搅拌时间为3~12h。

7.应用权利要求1所述的磁性花状磷酸钛吸附剂对离子型稀土矿山尾水的吸附、解吸方法,其特征是:首先将所述磁性花状磷酸钛吸附剂加入到离子型稀土矿山尾水中,室温下振荡吸附;其次搅拌后用磁铁将磁性花状磷酸钛吸附剂从尾水中固液分离出来;最后用酸溶液或盐溶液将磁性花状磷酸钛吸附剂中的稀土离子解吸提取;

所述磁性花状磷酸钛吸附剂的固液比为1~2g/L;

所述酸溶液为盐酸、硝酸中的至少一种,酸浓度为0.05~0.5mol/L;所述盐溶液为氯化钠、氯化钙和氯化镁中至少一种,盐浓度为0.1~1mol/L。

8.根据权利要求7所述的离子型稀土矿山尾水的吸附、解吸方法,其特征是:所述磁性花状磷酸钛吸附剂的粒径为2~3μm。

9.根据权利要求7所述的离子型稀土矿山尾水的吸附、解吸方法,其特征是:所述振荡速率为100~200rpm;振荡时间为30~90min。

10.根据权利要求7所述的离子型稀土矿山尾水的吸附、解吸方法,其特征是:所述离子型稀土矿山尾水中稀土浓度为<100mg/L。