1.一种可控氟缓释羟基磷灰石多孔微球载体材料的制备方法,其特征在于:以锶和氟复合掺杂的多孔磷灰石微球作为释氟载体,以磷灰石结构中掺杂的氟离子作为氟释来源,载体材料的氟释浓度和时长满足氟疗的要求;多孔磷灰石微球的平均孔径为100~500nm,粒径为1~50μm,所述多孔磷灰石微球是在不含模板剂的水热条件下自组装形成;所述制备方法包括如下步骤:
2+ 2+ 2+
步骤一:先按Sr /(Ca +Sr )为0.01~0.1配制钙源和锶源的混合溶液,按(Ca+Sr)/P‑ 2+ 2+摩尔比为1.67,F/(Ca +Sr )为0.02~0.2配制氟源和磷源的混合溶液,将氟源和磷源的混合溶液按5~10ml/min速率滴加到钙源和锶源的混合溶液中,并控制滴加后混合溶液的浓度为0.25~1mol/L,再向混合溶液添加浓度为1~6mol/L的均相剂获得前驱体溶液;
步骤二:将上述前驱体溶液在室温下搅拌,滴加0.1mol/L稀HNO3调节溶液的pH值,使混合溶液澄清;
步骤三:将所得澄清溶液移入反应釜中进行水热反应;
步骤四:将水热反应后的产物,用蒸馏水洗涤、抽滤并用乙醇洗至中性,再经过恒温干燥研磨,得到可控氟缓释羟基磷灰石多孔微球载体材料;
所述的钙源为硝酸钙、醋酸钙、氯化钙、氢氧化钙中的一种;所述磷源为磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种;所述的锶源为氯化锶、硝酸锶、水杨酸锶中的一种;所述的氟源为氟化铵或氟化钠;所述的均相剂为尿素或六甲基四胺;
所述步骤二中通过稀HNO3调节后溶液的pH值范围为1~3;
所述步骤三中水热反应的温度为90~180℃,时间为48~96h,装填率为50~80%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤四中干燥的温度为60~120℃,时间为12~48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤四中研磨后材料细度为过
200~325目筛,筛余为0。
4.根据权利要求1‑3任一所述的制备方法制备得到的可控氟缓释羟基磷灰石多孔微球载体材料,其特征在于:所述多孔磷灰石微球中氟掺杂含量0.3~2wt%,锶掺杂含量1~
8wt%。
5.根据权利要求4所述的可控氟缓释羟基磷灰石多孔微球载体材料,其特征在于:
200mg所述载体材料置于100ml的生理盐水中,氟释浓度在14天内稳定在60~120μg/L。