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专利号: 2019108999793
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以废钞为原料制备醋酸纤维素的方法,其特征在于,步骤一:取一定量经碎解处理后的废钞,加入NaOH和H2O2,NaOH用量为废钞质量的1~

6%,H2O2用量为废钞质量的1~5%;再加入40~60℃的热水调节废钞的质量浓度为10~18%,浸泡20~60min后在疏解器中疏解10~30min,然后加入水调节浓度至3~10%、在磨浆机中磨浆处理5~30min,使废钞纸浆打浆度在40~90°SR,最后经过洗涤、干燥,得到预处理废钞纸浆;

步骤二:将预处理后废钞纸浆加入N,N‑二甲基乙酰胺溶液中,在120~180℃二甲基硅油油浴中加热活化60~180min,活化处理后废钞纸浆经压榨、40~60℃低温烘干,得到活化后废钞;

步骤三:在圆底烧瓶中加入N,N‑二甲基乙酰胺溶液和无水氯化锂,制得混合液,将所述混合液在二甲基硅油油浴中加热到60~120℃,在磁力搅拌下使氯化锂溶解于二甲基乙酰胺中,制备得到DMAc/LiCl溶剂体系;将步骤二制备的活化后废钞加入到DMAc/LiCl溶剂体系中,搅拌状态下油浴加热至90~160℃进行溶解,6~24h后停止加热并冷却至室温,静置4~24h后,得到均一的再生纤维素溶液;所述DMAc/LiCl溶剂体系中氯化锂的质量浓度为4~

10%、活化后的废钞与无水氯化锂的质量比为0.5~3:5~20;

步骤四:在上述再生纤维素溶液中加入乙酸乙烯酯,在100 150℃油浴条件下冷凝回流~

1 6h,反应结束后冷却至室温,通过注射器挤入到乙醇凝固浴中,用乙醇和水多次洗涤以完~

全除去溶剂,抽滤,风干,得到三醋酸纤维素;

步骤五:称取所述三醋酸纤维素、冰醋酸、水、浓硫酸的质量比为0.1~1.0:1~15:0.1~2.0: 0.01~0.2;将以上材料混合,在50 80℃油浴条件下水解1~8h,反应结束后用乙醇~

和水反复多次洗涤以除去溶剂,最后经抽滤、风干,得到部分水解的取代度为2.0~2.8的醋酸纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种以废钞为原料制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:步骤四所述再生纤维素溶液与乙酸乙烯酯的体积比为55‑220:5 30。

~

3.根据权利要求1所述的一种以废钞为原料制备醋酸纤维素的方法,其特征在于:步骤五所述浓硫酸的质量分数为95~98 %。