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专利号: 2019109058072
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底,其特征在于,包括衬底、SnO2膜层和Ag NPs;所述SnO2膜层附着在衬底表面,所述SnO2膜层表面粗糙,形成三维的多孔状结构,所述Ag NPs分散在SnO2膜层上,且部分位于SnO2膜层的孔洞中,SnO2和Ag NPs共同形成钙钛矿材料。

2.如权利要求1所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述SnO2膜层的厚度为9-10微米。

3.如权利要求1所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述SnO2和Ag NPs的质量比为1.5-

2.8:1,优选为1.7:1。

4.如权利要求1-3任一项所述的拉曼增强基底,其特征在于,所述衬底为导电玻璃,如FTO导电玻璃等。

5.一种三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)高纯度SnO2制备:将锡源的水溶液pH调节至碱性,然后将该溶液置于密闭条件下保温,待沉淀产生完全后分离出沉淀,冷冻干燥后将得到的SnO2粉末分散在正丁醇中,然后对分散液进行第一次煅烧,得到高纯度SnO2;

(2)纯SnO2制备:将所述高纯度SnO2研磨后在高于第一次煅烧温度的条件下进行第二次煅烧,得纯SnO2,备用;

(3)SnO2浆料制备:

将乙基纤维素和乙醇的混合溶液加热形成A溶胶;

将所述纯SnO2和正硅酸四乙酯分散在无水乙醇中形成B溶液;

将A溶胶和B溶液混合均匀,形成SnO2浆料,备用;

(4)三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底制备:将所述SnO2浆料涂覆在衬底表面形成SnO2膜层,然后将Ag纳米颗粒分散体滴在该膜层的表面上后进行煅烧,完成后冷却,即得。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述锡源的水溶液为氯化锡四氯化锡溶于蒸馏水形成的氯化锡溶液;

优选地,所述pH控制在8-9之间为宜(优选为7-8),可选地,采用氨水进行所述pH的调节,氨水质量浓度为20-26%;

优选地,步骤(1)中,所述保温的温度为80-120℃;

优选地,所述冷冻干燥的时间为22-25小时;

优选地,所述SnO2粉末和正丁醇比例依次序为0.3-1.5g:15-40ml,优选为0.5g:20ml。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一次煅烧的温度为380-440℃,时间为4.5-5.5小时,更优选为400煅烧5小时;

优选地,所述第二次煅烧的温度为750-820℃,时间为2.5-4小时;更优选为800煅烧3小时。

8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述A溶胶中乙基纤维素和乙醇添加比列依次序为1.8-3.5g:15-30ml;优选为2.5g:19ml优选地,所述B溶液中SnO2、正硅酸四乙酯、乙醇添加比例依次序为0.6-0.8g、1.2-2.5g、

14-28ml;更优选为0.65g:1.5g:17ml;

优选地,所述乙基纤维素和乙醇的混合溶液加热温度为65-80℃,时间为2-3.5小时;

优选地,所述A溶胶和B溶液的混和质量比为4.2-5.0:15-22g;

优选地,所述A溶胶和B溶液在55-64℃之间充分搅拌6-10小时制得SnO2浆料。

9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述滴加的银纳米颗粒为每单位基膜

0.4-0.7ml;

优选地,步骤(4)中,所述煅烧温度为420-480℃,时间为1.2-2小时。

10.如权利要求1-4任一项所述的三维SnO2/Ag NPs拉曼增强基底和/或如权利要求5-9任一项所述的制备方法在化学、生物传感,环境监测面领域中的应用。