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专利号: 2019109177940
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于该制备方法的具体步骤如下:

(1)向反应釜中投入一定量的尿素,将所述反应釜的温度逐渐升高至100~120℃,尿素热熔至液态;开启并保持所述反应釜内为微负压,使氨气气体能顺畅逸出被水吸收,氨气尾气用三级吸收至吸收罐内,最后用稀硫酸处理排空;由固体加料器连续分批向所述反应釜中投入半胱胺盐酸盐,1h内投毕,保温2.5~3.5h得到热熔法合成产物的混合液,所述半胱胺盐酸盐与所述尿素的摩尔比为1:1.3~1.5;

(2)在氮气气氛下将所述反应釜温度降至80℃,向所述反应釜中分2-3次加入甲苯对步骤(1)得到的所述热熔法合成产物的混合液进行热萃取,将甲苯的萃取液抽滤过滤至脱溶釜;

(3)开启负压泵,使所述脱溶釜温度为80~90℃,压力0.2~1MPa,通过减压蒸馏脱溶,然后将所述脱溶釜的釜底液转入结晶釜内降温结晶,向所述结晶釜内加入2-噻唑烷酮晶种,在0~10℃的温度条件下,保温2~4h制得白色针状微晶产品,经离心分离,滤液能够收集套用,再循环脱溶与结晶,所述白色针状微晶产品在通风环境下风干干燥,得到产物:2-噻唑烷酮。

2.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述热萃取后反应釜中剩余部分采用95%的工业乙醇洗涤,干燥后得到氯化铵副产品。

3.根据权利要求1所述的一种2-噻唑烷酮的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述减压蒸馏脱溶的温度为87~89℃,甲苯的蒸馏量为75wt%。