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专利号: 2019109379641
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法,其特征在于:所述的方法按照如下步骤进行:

(1)雷公藤内酯甲对照品溶液的制备:精密称取雷公藤内酯甲的对照品适量,用乙醇溶解,并稀释成含雷公藤内酯甲‑1

0.1mg.mL 的对照品溶液;

(2)供试品溶液的制备:

①溶剂系统的配制:将正己烷、乙酸乙酯、乙醇及水按体积比2~4:1~3:2~4:1~3混合,然后剧烈振摇5~10min,然后置于分液漏斗中,静置分层,分层后上相溶液作为固定相,下相溶液作为流动相,超声波脱气10~20min;

②样品的粗提:取雷公藤多苷片20片研细,精密称取1.5g,加入30~100mL乙酸乙酯,超声处理30~60min,用适量乙酸乙酯分次洗涤,合并滤液和洗液并蒸干,得到残渣,将所述的残渣用10mL上相溶液和10mL下相溶液溶解,超声溶解脱气后作为分离样品溶液备用;

或将雷公藤药材粉碎过四号筛,取5~15.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加入乙酸乙酯超声处理3次,每次乙酸乙酯的加入量为200mL,超声时间为30min,然后过滤并合并三次滤液,浓缩近干,得到残渣;然后将所述的残渣用10mL上相溶液和10mL下相溶液溶解,超声溶解脱气后作为分离样品溶液备用;

③样品的富集:将液液分配色谱分离柱填满固定相,开启速度控制器,控制转速为700~800rmp,设置柱温为25℃,以1~2mL/min的流速将流动相泵入柱内,待整个固定相‑流动相体系达到流体动力学平衡,即待色谱柱出口不再有固定相流出时,将步骤②制备的分离样品溶液通过进样阀进样,根据高效液相色谱法测出雷公藤内酯甲的保留时间,收集与保留时间为对应的流出液,蒸干,残渣用乙腈溶解,转移至2~10mL的容量瓶中,加乙腈至刻度,摇匀,过0.22μm的滤膜,得到的滤液即为供试品溶液;

(3)高效液相色谱方法测定雷公藤内酯甲的含量:色谱条件:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈:0.1%磷酸水=90~60:10~‑1

40;测定波长为210nm;流速:1.0mL·min ;检测器:紫外;柱温:35℃;进样量:20μl;

测定:分别精密吸取所述的对照品溶液和所述的供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定并记录色谱图,计算得到雷公藤内酯甲的含量;

所述的雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的含量不得少于0.1mg/g。

2.如权利要求1所述的雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法,其特征在于:所述的正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水体积比为3:2:3:2。

3.如权利要求1所述的雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法,其特征在于:所述的超声参数为:功率300W,频率40kHz。

4.如权利要求1所述的雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法,其特征在于:所述的保留时间为137~170min。