1.一种改性贻贝壳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.磁性纳米粒子的制备:在氮气氛中将六水氯化铁和四水氯化亚铁,升温到反应温度后滴加氨水,氮气保护下恒温反应2-5h,降至室温,将合成的磁性纳米粒子用去离子水洗涤三次,磁铁分离,待用;
S2.贻贝壳的前处理:将养殖场带回的贻贝壳清洗干净,除去剩余贝肉、足丝、表面青苔,在100℃下烘干,放入高温电阻炉内进行氮气保护高温碳化,每隔10min升温50℃,最高升至800℃,碳化30min后降温,研细,备用;
S3.磁性贻贝壳的制备:将磁性纳米粒子和氨水分别加入到去离子水中,升温至反应温度后滴加硅烷偶联剂,氮气保护恒温反应3-6h,加入贻贝壳粉,继续反应2-3h,降至室温,将合成的磁性贻贝壳用去离子水洗涤三次,磁铁分离,待用;
S4.改性贻贝壳的制备:将乳酸、硅烷偶联剂和磁性贻贝壳加入到去离子水中,均匀搅拌20-30min,缓慢滴加催化剂溶液,室温搅拌反应6-12h,将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,磁性分离,80℃干燥6-9h,研细,制得改性贻贝壳。
2.根据权利要求1所述改性贻贝壳的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述反应温度为
50-60℃,所述六水氯化铁和四水氯化亚铁的质量比为1:(2-3);所述氨水的质量分数为20-
24%;所述六水氯化铁和氨水的质量体积比为1:(10-30)。
3.根据权利要求1所述改性贻贝壳的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述磁性纳米粒子、硅烷偶联剂和贻贝壳粉的质量比为2:(0.01-0.03):10;所述氨水的质量分数为20-
24%;磁性纳米粒子和氨水的质量体积比为1:(10-20)。
4.根据权利要求1所述改性贻贝壳的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述乳酸、硅烷偶联剂、磁性贻贝壳和催化剂的质量比为20:(1-2):100:(1-5)。
5.根据权利要求1所述改性贻贝壳的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为环氧烃基类硅烷偶联剂,选自KH560、KH791和南大-73中的一种或几种混合。
6.一种如权利要求1-5任一项权利要求所述制备方法制得的改性贻贝壳。
7.一种如权利要求6所述改性贻贝壳对亚甲基蓝的吸附应用。
8.一种改性贻贝壳,其特征在于,按照以下方法制备:
S1.贻贝壳的前处理:将养殖场带回的贻贝壳清洗干净,除去剩余贝肉、足丝、表面青苔,在100℃下烘干,放入高温电阻炉内进行氮气保护高温碳化,每隔10min升温50℃,最高升至800℃,碳化30min后降温,研细,备用;
S2.将植酸、硅烷偶联剂KH560和贻贝壳粉加入到去离子水中,均匀搅拌20-30min,室温搅拌反应6-12h,将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次,过滤,80℃干燥6-9h,研细,制得改性贻贝壳。
9.根据权利要求8所述改性贻贝壳,其特征在于,所述植酸、硅烷偶联剂、贻贝壳粉的质量比为10:(1-2):100。
10.一种如权利要求8所述改性贻贝壳对亚甲基蓝的吸附应用。