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专利号: 2019109492396
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,包括以下步骤:

(1)获取基体,并将基体进行退火预处理,将退火后的基体清洗并晾干备用;

(2)配制反应前驱液,反应前驱液由钛源、氢氟酸和氧化硼均匀混合获得;

(3)将反应前驱液和基体同时放入不锈钢高压反应釜进行水热反应获得表面生长有二氧化钛薄膜的样品,取出后的样品在去离子水中超声清洗,在常温下晾干;

(4)将所得的样品在高温下去氟处理,并浸入水中冷却,最后晾干得到有高能{001}晶面曝露的锐钛矿型二氧化钛薄膜的基体。

2.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)中基体为钛,钛合金,不锈钢等至少一种。

3.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)中清洗基体时,使用丙酮和乙醇交替清洗,再用去离子水清洗;之后,将基体退火处理,退火处理后的基体使用丙酮和乙醇交替清洗,再用去离子水清洗,基体在常温下晾干备用。

4.如权利要求3所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:使用丙酮和乙醇交替清洗时,每次清洗不少于5min,丙酮和乙醇交替清洗的循环次数不少于1次,再用去离子水清洗不少于1次。

5.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)中采用的退火温度是200-700℃,保温0.5h以上。

6.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中反应液中的钛源为:氟钛酸铵,氟钛酸,四氟化钛等至少一种。

7.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中钛源与氢氟酸摩尔比为1:10-1:50;和、或,步骤(2)中氢氟酸与氧化硼摩尔比为1:1-

1:10;和、或,步骤(3)中水热反应使用的反应时间为0.5-5h;和、或,步骤(3)中水热反应使用的温度为100-200℃;和、或,步骤(4)中样品处理是在保护性氛围下的进行去氟,需要先通入保护气至少半小时,之后升温至300-700℃,保温1h以上。

8.如权利要求5所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:退火温度450℃,保温1.5h;和、或,氟钛酸铵与氢氟酸摩尔比为1:20;和、或,氢氟酸与氧化硼摩尔比为1:2;和、或,水热反应使用的温度为160℃;和、或,水热反应使用的反应时间为3h;

和、或,先通入保护气后温度上升到为600℃,保温1h;和、或,样品放入至80℃的水中至少

24h,室温晾干得到高能{001}晶面曝露的锐钛矿型二氧化钛薄膜。

9.如权利要求1所述的原位制备高能晶面曝露二氧化钛薄膜的方法,其特征在于:步骤(3)水热反应后的冷却方式是冷水冷却,去离子水超声清洗时间为2min。