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专利号: 2019109549430
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.能够催化降解4‑硝基苯酚的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,包括:纳米纤维素纤维、纳米CuO颗粒,所述纳米CuO颗粒原位生长在纳米纤维素纤维上,且纳米纤维素纤维表面偶联接枝有胺基;

能够催化降解4‑硝基苯酚的改性纳米纤维素纤维膜的制备方法,包括如下步骤:(1)将CNF的悬浮液、过氧化氢‑氨水混合液合后搅拌均匀;然后离心,将得到的CNF洗涤至中性,备用;

(2)将步骤(1)得到的CNF与水溶性铜源、碱液混合后在设定温度下搅拌反应至出现黑色,即得到CNF@CuO;

(3)将CNF@CuO重新分散并加入硅烷偶联剂中,在设定水浴温度下反应,完成后对反应液离心,洗涤收集沉淀,即得到疏水改性的CNF@CuO;

(4)将疏水改性的CNF@CuO重新分散,加入二乙醇胺,除去反应体系中氧气,在设定水浴温度下反应,完成后对反应液离心,洗涤收集沉淀,即得接枝有胺基的改性纳米纤维素纤维;

(5)将所述改性纳米纤维素纤维与聚乙烯醇混合,流延成膜,即得。

2.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述CNF、CuO的质量比为

1:1‑2。

3.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述改性纳米纤维素纤维中胺基由二乙醇胺提供。

4.如权利要求1‑3任一项所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述CNF长度为

500‑2000nm,直径为10‑50nm。

5.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(1)中,采用硫酸法制备CNF,并超声处理。

6.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(1)中,CNF、过氧化氢‑氨水混合液的添加比例依次序为1‑2g:10mL。

7.如权利要求6所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述过氧化氢‑氨水混合液中两者体积比为1:1‑2。

8.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(1)中,水溶性铜源包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等中的任意一种。

9.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(2)中,所述碱液为氢氧化钠或氨水。

10.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(2)中,设定温度为60‑90℃。

11.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(3)中,设定水浴温度为50‑85℃。

12.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(3)中,CNF、硅烷偶联剂质量比为10‑5:1。

13.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(3)中,硅烷偶联剂包括:3‑氨丙基三乙氧基硅烷,γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等中的任意一种。

14.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(4)中,除去反应体系中氧气的方法为向反应体系中持续通入氮气。

15.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(4)中,相对于绝干CNF质量,乙二醇胺的用量为1‑30wt%。

16.如权利要求15所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(4)中,相对于绝干CNF质量,乙二醇胺的用量为为5‑20wt%。

17.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(4)中,设定水浴温度为45‑60℃。

18.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,还包括对步骤(4)洗涤收集得到的沉淀进行烘干的步骤。

19.如权利要求18所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述烘干温度为40‑65℃。

20.如权利要求1所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,所述步骤(4)中,改性纳米纤维素纤维悬浮液与聚乙烯醇的体积比为2‑4:1。

21.一种催化降解4‑硝基苯酚的方法:其特征在于,将权利要求1‑20任一项所述的改性纳米纤维素纤维膜加入4‑硝基苯酚溶液中,同时加入NaBH4进行搅拌,即可。

22.如权利要求21所述的方法,其特征在于,所述改性纳米纤维素纤维与NaBH4的质量比为1‑10:6。

23.通过离心分离回收权利要求1‑20任一项所述的改性纳米纤维素纤维膜。

24.如权利要求23所述的通过离心分离回收权利要求1‑20任一项所述的改性纳米纤维素纤维膜,其特征在于,回收后用于催化降解4‑硝基苯酚。

25.权利要求1‑20任一项所述的改性纳米纤维素纤维膜在环境、化工、医药领域中的应用。